3 試劑

      本標準所使用的試劑除另有說(shuō)明外，均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 鹽酸(HCl):ρ=1.19 g/mL，優(yōu)級純。

3.2 鹽酸溶液，1+1：用3. 1配制。

3.3 鹽酸溶液，體積分數為0.2%：用3. 1配制。

3.4 硝酸(HNO₃):ρ=1.42 g/mL，優(yōu)級純。

3.5 硝酸溶液，1+1：用3. 4配制。

3.6 氫氟酸（HF):ρ=1.49 g/mL。

3.7 高氯酸（HCIO₄) :ρ= 1.68 g/mL，優(yōu)級純。

3.8 抗壞血酸（C₆H₈O₆）水溶液，質(zhì)量分數為10%。

3.9 碘化鉀（KI),2 mol/L：稱(chēng)取33. 2 gKl溶于100 mL水中。

3.10 甲基異丁基甲酮(MIBK, (CH₃ )₂CHCH₂COCH₃)，水飽和溶液：在分液漏斗中放人和MIBK等體積的水，振搖1 min，靜置分層（約3 min）后棄去水相，取上層MIBK相使用。

3.11 鉛標準儲備液,1. 000 mg/mL：稱(chēng)取1. 000 0 g(精確至0. 000 2 g）光譜純金屬鉛于50 mL燒杯中，加入20 mL硝酸溶液(3. 5)，溫熱溶解，全量轉移至1 000 mL容量瓶中，冷卻后，用水定容至標線(xiàn)，搖勻。

3.12 鎘標準儲備液，1. 000 mg/mL；稱(chēng)取1. 000 0 g(精確至0.000 2 g）光譜純金屬鎘于50 mL燒杯中，加入20 mL硝酸溶液(3. 5),溫熱溶解，全量轉移至1 000 mL容量瓶中，冷卻后，用水定容至標線(xiàn)，搖勻。

3.13 鉛、鎘標準使用液，鉛5 mg/L、鎘 0. 25 mg/L：用鹽酸溶液(3.3)逐級稀釋鉛、鎘標準儲備液 (3. 11)、(3. 12)配制。

4 儀器

4.1 一般實(shí)驗室儀器和以下儀器。

4.2 原子吸收分光光度計（帶有背景校正裝置）。

4.3 鉛空心陰極燈。

4.4 鎘空心陰極燈。

4.5 乙炔鋼瓶。

4.6 空氣壓縮機，應備有除水、除油和除塵裝置。

4.7 儀器參數

      不同型號儀器的最佳測試條件不同，可根據儀器使用說(shuō)明書(shū)自行選擇。通常本標準采用的測量條件見(jiàn)表1。

表1 儀器測量條件

5 樣品

      將采集的土壤樣品（一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g,縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干（自然風(fēng)干或冷凍干燥）后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘體等異物，用木棒（或瑪瑙棒）研壓，通過(guò)2 mm尼龍篩（除去2mm以上的砂礫），混勻。用瑪瑙研缽將通過(guò)2 mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過(guò)100目（孔徑 0. 149 mm）尼龍篩，混勻后備用。

6 分析步驟

6.1 試液的制備

6.1.1 消解

      準確稱(chēng)取0.2-0.5 g(精確至0.000 2 g）試樣于50 mL聚四氟乙烯柑塌中，用水潤濕后加入10 mL 鹽酸（3. 1)，于通風(fēng)櫥內的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3 mL左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5mL硝酸(3.4),5 mL氫氟酸(3.6),3 mL高氯酸(3.7)，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開(kāi)蓋，繼續加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經(jīng)常搖動(dòng)柑渦。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機物充分分解。待柑渦壁上的黑色有機物消失后，開(kāi)蓋，驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況，可再加入3 ml硝酸(3. 4),3 mL氫氟酸(3. 6),1 ml高氯酸(3. 7)，重復上述消解過(guò)程。當白煙再次冒盡且內容物呈粘稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗柑禍蓋及內壁，并加入1 mL鹽酸溶液 (3. 2)溫熱溶解殘渣。然后全量轉移至100 ml分液漏斗中，加水至約50 mL處。