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GB/T 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

1 主題內容與適用范圍
1.1 本標準規定了測定土壤中鉛、鎘的石墨爐原子吸收分光光度法。
1.2 本標準的檢出限（按稱(chēng)取0.5g試樣消解定容至50mL計算）為：鉛0.1mg/kg,鎘0.01mg/kg。
1.3 使用塞曼法、自吸收法和氖燈法扣除背景，并在磷酸氫二銨或氯化銨等基體改進(jìn)劑存在下，直接測定試液中的痕量鉛、錫未見(jiàn)干擾。
2 原理
      采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進(jìn)人試液。然后，將試液注入石墨爐中。經(jīng)過(guò)預先設定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存成分分蒸發(fā)除去，同時(shí)在原子化階段的高溫下鉛、鎘化合物離解為基態(tài)原子蒸氣，并對空心陰極燈發(fā)射的特征譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下，通過(guò)背景扣除，測定試液中鉛、錫的吸光度。
3 試劑
      本標準所使用的試劑除另有說(shuō)明外，均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 鹽酸（HCl):ρ=1.19 g/mL，優(yōu)級純。
3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL，優(yōu)級純。
3.3 硝酸溶液，1+5：用3.2配制。
3.4 硝酸溶液，體積分數為0.2%：用3.2配制。
3.5 氫氟酸（HF):ρ=1.49 g/ml。
3.6 高氯酸（HClO4) :ρ=1.68 g/mL，優(yōu)級純。
3.7 磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)（優(yōu)級純）水溶液，重量分數為5%。
3.8 鉛標準儲備液，0.500 mg/mL：準確稱(chēng)取0.5000g(精確至0.0002g）光譜純金屬鉛于50mL燒杯中，加入20mL硝酸溶液(3. 3)，微熱溶解。冷卻后轉移至1000mL容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，搖勻。
3.9 鎘標準儲備液，0.500mg/mL：準確稱(chēng)取0.5000g(精確至0.0002g）光譜純金屬鎘粒于 50mL 燒杯中，加入20mL硝酸溶液(3.3),微熱溶解。冷卻后轉移至1000 mL容量瓶中，用水定容至標線(xiàn)，搖勻。
3.10鉛、鎘混合標準使用液，鉛250μg/L、鎘50μg/L：臨用前將鉛、鎘標準儲備液(3.8）、 (3.9)，用硝酸溶液（3.4）經(jīng)逐級稀釋配制。

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