GB/T 18412.5-2008 紡織品 農藥殘留量的測定 第5部分：有機氮農藥

警告-使用GB/T 18412的本部分的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關(guān)法規規定的條件。

1 范圍
      GB/T 18412的本部分規定了采用液相色譜一質(zhì)譜／質(zhì)譜（LC-MS/MS)測定紡織品中8種有機氮農藥殘留量的方法。
      本部分適用于紡織材料及其產(chǎn)品。

2 原理

試樣用甲醇經(jīng)超聲波方式提取兩次，提取液合并濃縮定容后，用液相色譜一質(zhì)譜／質(zhì)譜（LC-MS/MS) 測定和確證，外標法定量。

3 試劑和材料

      除另有規定外，所用試劑均為分析純。

3.1 水：二次蒸餾水。

3.2 甲醇：高效液相色譜級。

3.3 有機氮農藥標準品：純度≥98%，見(jiàn)附錄A中表A.1。

3.4 有機氮農藥標準儲備溶液：分別準確稱(chēng)取適量的每種有機氮農藥標準品，用甲醇分別配制成濃度為100μg/mL的標準儲備液。

3.5 有機氮農藥混合標準工作溶液：根據需要再用甲醇逐級稀釋成適用濃度的系列混合標準工作溶液。

注：標準儲備溶液在0℃-4℃冰箱中保存，有效期為6個(gè)月?；旌蠘藴使ぷ魅芤涸?℃-4℃冰箱中保存，有效期為1個(gè)月。

4 儀器與設備

4.1 液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。

4.2 超聲波提取器：工作頻率40 kHz。

4.3 天平：感量為0. 0001g和0.01g。

4.4 旋轉蒸發(fā)器。

4.5 錐形瓶：具磨口塞，100 mL。

4.6 濃縮瓶：具磨口塞，100 mL。

4.7 0.45 μm濾膜。

5 分析步驟

5.1 提取

取代表性樣品，將其剪碎至5 mmX5 mm以下，混勻。稱(chēng)取2. 0 g（精確至0. 01 g）試樣，置于 100 mL具塞錐形瓶中，加入20 mL甲醇(3. 2)，于超聲波提取器中提取20 mm后過(guò)濾，殘渣再用10 mL 甲醇超聲提取5 mm，合并濾液，收集于100 mL濃縮瓶中，于40℃水浴旋轉蒸發(fā)濃縮至近干，用甲醇溶解并定容至2.0mL,過(guò)0.45μm濾膜后，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定和確證。

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