警告―使用GB/T 18412的本部分的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合自家有關(guān)法規規定的條件。
1 范圍
GB/T 8412的本部分規定了采用氣相色譜一質(zhì)譜(GC-MS)測定紡織品中2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴丙酸(Dichiorprop)、 2-甲-4-氯乙酸(MCPA)、2-甲-4-氯丙酸(MCPP)、 2-甲-4-氯丁酸(MCPB)、 2,4,5-涕(2,4,5-T)6種苯氧梭酸類(lèi)農藥殘留量的方法。
本部分適用于紡織材料及其產(chǎn)品。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)GB/T 18412的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。
GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
3 原理
用酸性丙酮水溶液提取試樣,提取液經(jīng)二氯甲烷液一液分配提取后,再用甲醇一三氟化硼乙醚溶液甲酯化,經(jīng)正己烷提取,用氣相色譜一質(zhì)譜(GC-MS)測定和確證,外標法定量。
4 試劑和材料
除另有規定外,所用試劑應均為分析純,水為符合GB/T 6682規定的二級水。
4.1 丙酮:殘留級。
4.2 二氯甲烷:殘留級。
4.3 甲醇:殘留級。
4.4 正己烷:殘留級。
4.5 三氟化硼乙醚溶液:46.8%~47.8%。
4.6 濃硫酸。
4.7 無(wú)水硫酸鈉:650℃灼燒3 h,冷卻后貯于干燥器中備用。
4.8 氯化鈉:優(yōu)級純。
4.9 硫酸溶液;體積分數為10%,取40 mL濃硫酸,緩慢倒人360 mL水中,混勻。
4.10 飽和氯化鈉溶液:取400 mL水,加人過(guò)量氯化鈉,混勻。
4.11 硫酸鈉溶液:20 g/L水溶液。
4.12 三氟化硼乙醚一甲醇混合溶液(20+80):取20 mL三氟化硼乙醚溶液,緩慢倒人80 mL甲醇中,混勻。每月新配制一次。
4.13 苯氧梭酸類(lèi)農藥標準品:純度≥98%,見(jiàn)附錄A。
4.14 標準儲備溶液;分別準確稱(chēng)取適量的苯氧梭酸類(lèi)農藥標準品,用丙酮分別配制成質(zhì)量濃度為1000μg/mL的標準儲備液。
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