GB/T 18414.1-2006 紡織品 含氯苯酚的測定 第1部分：氣相色譜-質(zhì)譜法

警告―使用GB/T 18414的本部分的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關(guān)法規規定的條件。

1 范圍

GB/T 18414的本部分規定了采用氣相色譜-質(zhì)量選擇檢測器（GC-MSD）測定紡織品中含氯苯酚 (2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚）及其鹽和酚的方法。

      本部分適用于紡織材料及其產(chǎn)品。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)GB/T 18414的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

用碳酸鉀溶液提取試樣，提取液經(jīng)乙酸酐乙?；笠哉和樘崛?，用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀（GC-MSD）測定，采用選擇離子檢測進(jìn)行確證，外標法定量。

4 試劑和材料

      除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682規定的二級水。

4.1 正己烷。

4.2 乙酸酐。 

4.3 無(wú)水碳酸鉀。

4.4 無(wú)水硫酸鈉650 ℃灼燒4 h，冷卻后貯于干燥器中備用。

4.5 碳酸鉀溶液：0.1 mol/L水溶液，取13.8 g無(wú)水碳酸鉀溶于水中，定容至1000 mL。

4.6 硫酸鈉溶液：20 g/L。

4.7 2,3,5,6-四氯苯酚標準品和五氯苯酚標準品：純度均≥99%，見(jiàn)附錄A。

4.8 標準儲備溶液：分別準確稱(chēng)取適量的2,3,5,6-四氯苯酚標準品和五氯苯酚標準品，用碳酸鉀溶液配制成濃度為100μg/mL的標準儲備液。

4.9 混合標準工作溶液：根據需要用碳酸鉀溶液稀釋成適用濃度的混合標準工作溶液。
     注：標準儲備溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期6個(gè)月，混合標準工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期3個(gè)月。

5 儀器與設備

5.1 氣相色譜儀：配有質(zhì)量選擇檢測器（MSD)。

5.2 超聲波發(fā)生器：工作頻率40 kHz。

5.3 離心機：4000 r/min。

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