HJ 835-2017 土壤和沉積物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：試驗中所用有機溶劑和標準物質(zhì)為有毒有害物質(zhì)，標準溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時(shí)應按規定佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中有機氯農藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中23種有機氯農藥的測定，目標物包括：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏劑、p,p＇-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p＇-DDD、硫丹硫酸酯、異狄氏劑醛、o,p＇-DDT、異狄氏劑酮、p,p＇-DDT、甲氧滴滴涕、滅蟻靈。通過(guò)驗證，其他有機氯農藥也可適用本標準。

當取樣量為20.0g，濃縮后定容體積為1 .0 ml時(shí)，采用全掃描方式測定，方法檢出限為 0.02 mg/kg~0.09 mg/kg，測定下限為0.08 mg/kg~0.36 mg/kg。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分：沉積物分析

      HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測定 重量法

      HJ 783 土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

  土壤或沉積物中的有機氯農藥采用適合的萃取方法（索氏提取、加壓流體萃取等）提取，根據樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法（銅粉脫硫、硅酸鎂柱或凝膠滲透色譜），對提取液凈化，再濃縮、定容，經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據標準物質(zhì)質(zhì)譜圖、保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性。內標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。

4.1 丙酮（C₃H₆O)：農殘級。

4.2 正己烷（C₆H₁₄)：農殘級。

4.3 二氯甲烷（CH₂C1₂)：農殘級。

4.4 乙酸乙酯（C₄H₈O₂)：農殘級。

4.5 環(huán)己烷（C₆H₁₂)：農殘級。

4.6 乙醚（C₄H₁₀O)：農殘級

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