HJ 805-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

警告：實(shí)驗中所用有機溶劑和標準物質(zhì)為有毒有害物質(zhì)，標準溶液配制及樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時(shí)應按規定佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍
      本標準規定了測定土壤和沉積物中多環(huán)芳烴的氣相色譜一質(zhì)譜法。
      本標準適用于土壤和沉積物中16種多環(huán)芳烴的測定，目標物包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蕙、芘、苯并（a)蒽、?、苯并（b）熒蒽、苯并（k）熒蒽、苯并（a)芘、二苯并（a,h)蒽、苯并（g,h,i)苝和茚并（1 ,2,3,-c,d)芘。
      當取樣量為20.0 g，濃縮后定容體積為1.0 ml時(shí)，采用全掃描方式測定，目標物的方法檢出限為 0.08 mg/kg-0.17 mg/kg,測定下限為0.32 mg/kg-0.68 mg/kg。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分：沉積物分析

      HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測定 重量法

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

      HJ 783 土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法

3 方法原理

土壤或沉積物中的多環(huán)芳烴采用適合的萃取方法（索氏提取、加壓流體萃取等）提取，根據樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法（銅粉脫硫、硅膠層析柱、硅酸鎂小柱或凝膠滲透色譜）對提取液凈化、濃縮、定容，經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。通過(guò)與標準物質(zhì)質(zhì)譜圖、保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度比較進(jìn)行定性，內標法定量。

4 試劑和材料
      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。實(shí)驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。
4.1 丙酮(C₃H₆O)：農殘級。
4.2 正己烷（C₆H₁₄₎：農殘級。
4.3 二氯甲烷（CH₂C₁₂)：農殘級。
4.4 乙酸乙酯(C₄H₈O₂)：農殘級。
4.5 戊烷（C₅H₁₂)：農殘級。
4.6 環(huán)己烷（C₆H₁₂)：農殘級。
4.7 丙酮-正己烷混合溶劑：1+1。

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