HJ 743-2015 土壤和沉積物 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

      警告：試驗中所使用的溶劑和試劑均有一定的毒性，部分多氯聯(lián)苯屬于強致癌物，樣品前處理過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時(shí)應按規定要求佩帶防護器具，避免溶劑和試劑直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中多氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜法。

      本標準適用于土壤和沉積物中7種指示性多氯聯(lián)苯和12種共平面多氯聯(lián)苯的測定。其他多氯聯(lián)苯如果通過(guò)驗證也可用本方法測定。

      當取樣量為10.0g、采用選擇的離子掃描模式時(shí)，多氯聯(lián)苯的方法檢出限為0.4~0.6μg/kg, 測定下限為1.6~2.4 μg/kg，詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

      本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集儲存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分 沉積物分析

      HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 術(shù)語(yǔ)和定義

3.1

      指示性多氯聯(lián)苯 indicator PCBs
      指作為多氯聯(lián)苯污染狀況進(jìn)行替代檢測的多氯聯(lián)苯。

3.2

      共平面多氯聯(lián)苯 coplanar PCBs

      指多氯聯(lián)苯中非鄰位或單鄰位取代的多氯聯(lián)苯，與二噁英有類(lèi)似的毒性。

4 方法原理

采用合適的萃取方法（微波萃取、超聲波萃取等）提取土壤或沉積物中的多氯聯(lián)苯，根據樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法（濃硫酸磺化、銅粉脫硫、弗羅里硅土柱、硅膠柱等凝膠滲透凈化小柱），對提取液凈化、濃縮、定容后，用氣相色譜一質(zhì)譜儀分離、檢測，內標法定量。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑和實(shí)驗用水。

5.1 甲苯（C₇H₈)：色譜純

5.2 正己烷（C₆H₁₄)：色譜純。

5.3 丙酮（CH₃COCH₃)：色譜純。

5.4 無(wú)水硫酸鈉（Na₂SO₄)：優(yōu)級純。

      在馬弗爐中450℃烘烤4小時(shí)后冷卻，置于干燥器內玻璃瓶中備用。

5.5 碳酸鉀（K₂CO₃)：優(yōu)級純。

5.6 硝酸：ρ（HNO₃)=1 .42 g/ml。

5.7 硝酸溶液：1+9。

5.8 硫酸：ρ（H₂SO₄)=1 .84g/ml。

5.9 正己烷一丙酮混合溶劑：1+1。

用正己烷（5.2）和丙酮（5.3）按1:1的體積比混合。

5.10 正己烷一丙酮混合溶劑：9+1。

用正己烷（5.2）和丙酮（5.3）按9:1的體積比混合。

5.11 碳酸鉀溶液：ρ=0.1g/m1。

稱(chēng)取1.0g碳酸鉀（5.5）溶于水中，定容至10.0ml。

5.12 銅粉（Cu):99.5％。

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