HJ 742-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性芳香烴的測定 頂空-氣相色譜法

警告：試驗中所使用的試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制過(guò)程應在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作；應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤和沉積物中12種揮發(fā)性芳香烴的頂空／氣相色譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中12種揮發(fā)性芳香烴的測定。其它揮發(fā)性芳香烴如果通過(guò)驗證也適用于本標準。

當取樣量為2g時(shí)，12種揮發(fā)性芳香烴的方法檢出限為3.0~4.7μg/kg，測定下限為12.0~18.8μg/kg，詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集儲存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分 沉積物分析

      HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測定 重量法

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

在一定的溫度下，頂空瓶?jì)葮悠分袚]發(fā)性芳香烴向液上空間揮發(fā)，在氣液固三相達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后。氣相中的揮發(fā)性芳香烴經(jīng)氣相色譜分離，用火焰離子化檢測器檢測。以保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 試劑和材料

4.1 實(shí)驗用水：二次蒸餾水或通過(guò)超純水制備儀制備的水。使用前需經(jīng)過(guò)空白試驗檢驗，確認在目標物的保留時(shí)間區間內沒(méi)有干擾色譜峰出現。

4.2 甲醇(CH₃OH)：農殘級或相當級別。通過(guò)空白試驗，確認在目標物的保留時(shí)間區間內沒(méi)有干擾色譜峰出現。

4.3 氯化鈉（NaCl)：優(yōu)級純。

在馬弗爐（或箱式電爐）中400 ℃烘烤4 h，置于干燥器中冷卻至室溫，轉移至磨口玻璃瓶中保存。

4.4 磷酸（H₃P0₄)：優(yōu)級純。

4.5 飽和氯化鈉溶液。

量取500 ml實(shí)驗用水（4.1)，滴加幾滴磷酸（4.4）調節至pH≤2，加入180 g氯化鈉（4.3), 溶解并混勻。于4℃下避光保存，可保存6個(gè)月。

4.6 標準貯備液：ρ=1000μg/ml。

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