警告:本方法所使用的試劑具有一定的腐蝕性,操作時(shí)應盡量避免與這些化學(xué)品的直接接觸樣品消解過(guò)程應在通風(fēng)櫥中進(jìn)行;熱的高氯酸與有機物接觸易爆炸,因此消解后的溶液必須冷卻后再加入高氯酸。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤樣品中全氮含量的凱氏法。
本標準適用于土壤中全氮的測定。
當取樣量為1 g時(shí),本標準的方法檢出限為48 mg/kg。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 537 水質(zhì) 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法
HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標準。
全氮 total nitrogen
指在本標準規定的條件下,能測定的樣品中氮含量的總和,包括有機氮(如蛋白質(zhì)、氨基酸、核酸、尿素等)、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮以及銨態(tài)氮,還包括部分聯(lián)氮、偶氮和疊氮等含氮化合物。
4 方法原理
土壤中的全氮在硫代硫酸鈉、濃硫酸、高氯酸和催化劑的作用下,經(jīng)氧化還原反應全部轉化為銨態(tài)氮。消解后的溶液堿化蒸餾出的氨被硼酸吸收,用標準鹽酸溶液滴定,根據標準鹽酸溶液的用量來(lái)計算土壤中全氮含量。
5 試劑和材料
本標準所用試劑除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗用水為無(wú)氨水 (5.1)。
5.1 無(wú)氨水
每升水中加入0.10 ml濃硫酸(5.2)蒸餾,收集餾出液于具塞玻璃容器中,也可使用新制備的去離子水。
5.2 濃硫酸:ρ(H2S04)=1 .84 g/ml,優(yōu)級純。
5.3 濃鹽酸:ρ(HC1)=1.19 g/ml。
5.4 高氯酸:ρ(HC1O4)=1.768 g/ml。
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