HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法

      警告：試驗中所使用的內標、替代物和標準溶液均為易揮發(fā)的有毒化合物，其溶液配制應在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作；應按規定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定土壤和沉積物中揮發(fā)性鹵代烴的頂空／氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中氯甲烷等35種揮發(fā)性鹵代烴的測定。其他揮發(fā)性鹵代烴如果通過(guò)驗證也適用于本標準。

當取樣量為2 g時(shí)，35種揮發(fā)性鹵代烴的方法檢出限為2~3 μg/kg，測定下限為8~12 μg/kg。詳見(jiàn)附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集儲存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分 沉積物分析

      HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

3 方法原理

在一定的溫度條件下，頂空瓶?jì)葮悠分械膿]發(fā)性鹵代烴向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生一定的蒸氣壓，并達到氣液固三相平衡，取氣相樣品進(jìn)入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。根據保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性，內標法定量。

4 試劑和材料

4.1 實(shí)驗用水：二次蒸餾水或純水設備制備水，使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗，確認無(wú)目標化合物或目標化合物濃度低于方法檢出限。

4.2 甲醇(CH₃OH)：農殘級，使用前需通過(guò)檢驗，確認無(wú)目標物或目標物濃度低于方法檢出限。

4.3 氯化鈉（NaCl)：優(yōu)級純，在馬弗爐中400℃下烘烤4h，置于干燥器中冷卻至室溫后，貯于磨口棕色玻璃瓶中密封保存。

4.4 磷酸（H₃PO₄)：優(yōu)級純。

4.5 基體改性劑：將磷酸(4.4）滴加到100 ml實(shí)驗用水中，調節溶液pH值小于2；再加入36 g氯化鈉（4.3）混均。于4℃下保存，可保存6個(gè)月。

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