HJ 680-2013 土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解原子熒光法

1 適用范圍

本標準規定了測定土壤和沉積物中汞、砷、硒、秘、銻的微波消解／原子熒光法。本標準適用于土壤和沉積物中汞、砷、硒、鉍、銻的測定。

當取樣品量為0.5 g時(shí)，本方法測定汞的檢出限為0.002 mg/kg，測定下限為0.008 mg/kg; 測定砷、硒、秘和銻的檢出限為0.01 mg/kg，測定下限為0.04 mg/kg。
2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分：樣品采集儲存與運輸

GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分：沉積物分析

GB/T 21191 原子熒光光譜儀

HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

3 方法原理
      樣品經(jīng)微波消解后試液進(jìn)入原子熒光光度計，在硼氫化鉀溶液還原作用下，生成砷化氫、鉍化氫、銻化氫和硒化氫氣體，汞被還原成原子態(tài)。在氬氫火焰中形成基態(tài)原子，在元素燈（汞、砷、硒、鉍、銻）發(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，原子熒光強度與試液中元素含量成正比。

4 試劑和材料
      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的優(yōu)級純試劑，實(shí)驗用水為新制備的蒸餾水。
4.1 鹽酸（HCl), ρ=1.19 g/mL。

4.2 硝酸（HNO₃),ρ=1.42 g/mL。

4.3 氫氧化鉀（KOH)

4.4 硼氫化鉀（KBH₄)

4.5 鹽酸溶液：5+95

移取25 mL鹽酸（4.1)用實(shí)驗用水稀釋至500 mL。

4.6 鹽酸溶液：1+1

移取500 mL鹽酸（4.1)用實(shí)驗用水稀釋至1000 mL。

4.7 硫脲(CH₄N₂S)：分析純。

4.8 抗壞血酸（C₆H₈O₆)：分析純。

4.9 還原劑

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