HJ 679-2013 土壤和沉積物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測定 頂空-氣相色譜法

警告：試驗中所使用的試劑和標準溶液為易揮發(fā)的有毒化合物，配制時(shí)應在通風(fēng)良好的環(huán)境中進(jìn)行；操作時(shí)應按規定佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍

本標準規定了測定土壤和沉積物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的頂空-氣相色譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測定。

當取樣量為2.0 g時(shí)，丙烯醛的檢出限為0.4 mg/kg，測定下限為1.6 mg/kg；丙烯腈的檢出限為0.3 mg/kg，測定下限為1.2 mg/kg；乙腈的檢出限為0.3 mg/kg，測定下限為1.2 mg/kg。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
      GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集儲存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分 沉積物分析

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范
      HJ 613 土壤干物質(zhì)和水分的測定 重量法

3 方法原理
      密封在頂空瓶中的樣品，在一定溫度條件下，樣品中所含的丙烯醛、丙烯腈、乙腈揮發(fā)至上部空間，并在氣液固三相中達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。取一定量的頂空瓶中氣相氣體注入帶有氫火焰檢測器的氣相色譜儀中進(jìn)行分離和測定。以保留時(shí)間定性，外標法定量。

4 試劑和材料

4.1 實(shí)驗用水

新制備的不含有機物的去離子水或蒸餾水。使用前需經(jīng)過(guò)空白檢驗，確認無(wú)目標化合物或目標化合物濃度低于方法檢出限。

4.2 氯化鈉（NaCl)：優(yōu)級純。在400℃下烘4h，以除去可能的干擾物質(zhì)，冷卻后貯于磨口玻璃瓶?jì)让芊獗４妗?/span>

4.3 甲醇(CH₃OH)：色譜純級。使用前需進(jìn)行檢驗，確認無(wú)目標化合物或目標化合物濃度低于方法檢出限。

4.4 磷酸（H₃P0₄)：優(yōu)級純。

4.5 基體改性劑

量取500m1實(shí)驗用水（4.1)，滴加幾滴磷酸（4.4）調節pH ≤ 2，再加入180g氯化鈉（4.2), 溶解并混勻。在無(wú)有機物干擾的環(huán)境中4℃以下密封保存。保存期為6個(gè)月。

4.6 甲醇中丙烯醛、丙烯腈、乙腈標準溶液：ρ=2000 mg/L

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