HJ 658-2013 土壤 有機碳的測定 燃燒氧化-滴定法 

1 適用范圍

      本標準規定了測定土壤中有機碳的燃燒氧化-滴定法。

      本標準適用于土壤中有機碳的測定，不適用于油泥污染土壤中有機碳的測定。

當樣品量為0.50 g時(shí)，本標準的方法檢出限為0.004%，測定下限為0.016%，測定上限為4.00%。樣品中有機碳含量較高時(shí)，可減少取樣量，但最低不能低于0.050 g。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

      HJ/T 166 土壤環(huán)境監測技術(shù)規范

      HJ/T 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法

3 方法原理

風(fēng)干土壤樣品在燃燒爐中加熱至900C以上，樣品中有機碳被氧化為二氧化碳，產(chǎn)生的二氧化碳用過(guò)量的氫氧化鋇溶液吸收生成碳酸鋇沉淀，反應后剩余的氫氧化鋇用草酸標準溶液滴定，由空白滴定和樣品滴定消耗的草酸標準溶液的體積差計算二氧化碳產(chǎn)生，根據二氧化碳產(chǎn)生量計算土壤中的有機碳含量。

4 干擾和消除

當樣品加熱至200℃以上時(shí)，所有碳酸鹽均完全分解，產(chǎn)生二氧化碳，對本方法的測定產(chǎn)生正干擾，可通過(guò)加入適量鹽酸去除。
      空氣中的二氧化碳會(huì )對測定產(chǎn)生相當于0.2％有機碳的正干擾，通過(guò)扣除空白去除。

5 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國家標準的分析純試劑。

5.1 無(wú)二氧化碳水：臨用現制，電導率≤0.2 mS/m (25℃)。

5.2 濃鹽酸：ρ(HCl)=1.19g/mL。

5.3 正丁醇：φ(C₄H₉OH) ≥99.0％。

5.4 乙醇：φ(C₂H₅OH) =95％。

5.5 草酸（H₂C₂O₄?2H₂O)：基準試劑。

5.6 鹽酸溶液：C(HCl)=4 mol/L

量取340 ml濃鹽酸（5.2)，邊攪拌邊緩慢倒入500 ml水（5.1)中，用水（5.1)稀釋至1000 ml，混勻。

5.7 氫氧化鋇（Ba(OH)₂?8H₂O)。

5.8 氯化鋇（BaC1₂?2H₂O)。

5.9 氫氧化鋇吸收液1:ρ[Ba(OH)₂]=1.40 g/L

稱(chēng)取1.40 g氫氧化鋇（ 5.7）和0.08g氯化鋇（5.8）溶于800 ml水（5.1）中，加入3m1 正丁醇(5.3)，用水（5.1)稀釋至1000 ml,混勻。

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