GB/T 27730-2011 玩具產(chǎn)品中富馬酸二甲酯含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）法

警告―使用本標準的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關(guān)法規規定的條件。

1 范圍

      本標準規定了玩具產(chǎn)品中富馬酸二甲醋含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法。
      本標準適用于玩具產(chǎn)品中皮革、紡織品、木材等材料中的富馬酸二甲酯殘留和干燥劑中富馬酸二甲酯含量測定。其他材料可參照執行。

2 原理

采用乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲醋進(jìn)行超聲萃取，萃取液過(guò)濾后濃縮定容，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS)測定，采用選擇離子進(jìn)行定性，內標法定量。

3 試劑和材料

3.1 乙酸乙酯，分析純。

3.2 富馬酸二甲酯標準物質(zhì)（dimethyl fumarate，簡(jiǎn)稱(chēng)DMF) (CAS No. :624-49-7)：質(zhì)量分數不低于 99.0％。

3.3 內標物：丙二酸二甲酯(dimethyl malonate，簡(jiǎn)稱(chēng)DMM) (CAS No. : 108-59-8)，質(zhì)量分數不低于99%；或丙二酸二乙酯(diethyl malonate，簡(jiǎn)稱(chēng)DEM)(CAS No. :105-53-3)，質(zhì)量分數不低于99%.

3.4 DMF標準儲備溶液：準確稱(chēng)取0.1g（精確至0.000 lg）的DMF標準物(3. 2)，用乙酸乙酯(3. 1) 定容至100 mL，配制成濃度為1000 mg/L的標準儲備溶液。

3.5 內標儲備溶液：準確稱(chēng)取0.1 g（精確至0.000 lg）的DMM或DEM(3. 3)，用乙酸乙酯(3. 1)定容至100 mL，配制成濃度為1000mg/L的標準儲備溶液。

      注1： 本標準選擇了兩種內標物，均可用于定量檢測，在實(shí)際檢測時(shí)，可任選其中一種內標進(jìn)行。

      注2: 標準物和內標物儲備溶液宜在0℃-4℃冰箱中保存，有效期3個(gè)月。

3.6 內標工作溶液：將內標儲備溶液(3. 5)稀釋配制濃度在0.05 mg/L-10.00 mg/L之間的內標工作溶液．

3.7 標準工作溶液：將DMF標準儲備溶液（3.4)稀釋配制濃度在0.005mg/L-5.00mg/L之間的富馬酸二甲酯標準工作溶液，各工作溶液在配制過(guò)程中添加內標工作溶液（3.6)，并使其內標物濃度與待測試樣中內標物濃度接近。

      注；內標工作溶液和標準工作溶液宜在0℃～4℃中保存，有效期1個(gè)月。

3.8 中性氧化鋁固相萃取柱：1000 mg/6mL。
4 設備

4.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS)：帶El源。

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