警告―使用本標準的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關(guān)法規規定的條件。
1 范圍
本標準規定了采用氣相色譜-質(zhì)譜檢測器法(GC/MS)檢測紡織產(chǎn)品上氯化苯和氯化甲苯(見(jiàn)附錄 A)殘留量的方法。
本標準適用于紡織產(chǎn)品。
2 原理
用二氯甲烷在超聲波浴中萃取試樣上可能殘留的氯化苯和氯化甲苯,采用氣相色譜一質(zhì)譜檢測器法 (GC/MS)對萃取物進(jìn)行定性、定量測定。
3 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純。
3.1 二氯甲烷。
3.2 氯化苯和氯化甲苯標準溶液的制備
3.2.1 標準儲備溶液(2000 mg/L)
用附錄A所列的標準物質(zhì)配制每種物質(zhì)濃度為2000 mg/L的二氯甲烷標準儲備溶液,有效期一年。
3.2.2 標準中間溶液A (80 mg/L)
分別移取10mL濃度為2000 mg/L的各種物質(zhì)的標準儲備溶液于250 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,每三個(gè)月配制一次。
3.2.3 標準中間溶液B (10 mg/L)
移取25mL濃度為80 mg/L的標準中間溶液A于200 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,每三個(gè)月配制一次。
3.2.4 標準工作溶液(0.1 mg/L)
移取1mL濃度為10mg/L的中間標準溶液B于100 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容,每月配制一次。
注:所有標準溶液均需在4℃下避光保存,可根據需要配制成其他合適的濃度。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀:配有質(zhì)量分析檢測器(GC/MSD)。
4.2 超聲波發(fā)生器:工作頻率40 kHz。
4.3 提取器:由硬質(zhì)玻璃制成,管狀,具塞。如50 mL帶旋蓋的玻璃試管。
4.4 0.45μm聚四氟乙烯薄膜過(guò)濾頭。
5 分析步驟
5.1 樣品的制備和萃取
從實(shí)驗室樣品中取10 g有代表性的試樣,剪碎至5 mm×5 mm以下,混勻。
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