GB/T 20385-2006 紡織品 有機錫化合物的測定

警告―使用本標準的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關(guān)法規規定的條件。

1 范圍

本標準規定了采用氣相色譜一火焰光度檢測器法（GC-FPD）或氣相色譜一質(zhì)譜檢測器法（GC-MS)測定紡織品中三丁基錫(TBT)、二丁基錫(DBT）和單丁基錫(MBT）的方法。

      本標準適用于紡織材料及其產(chǎn)品。

2 規范性引用文件

      下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 3922 紡織品 耐汗漬色牢度試驗方法（GB/T 3922-1995,eqv ISO 105-E04:1994)

      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

用酸性汗液萃取試樣，在pH=4.0±0.1的酸度下，以四乙基硼化鈉為衍生化試劑、正己烷為萃取劑，對萃取液中的三丁基錫（TBT)、二丁基錫(DBT）和單丁基錫（MBT）直接萃取衍生化。用配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀（GC-FPD）或氣相色譜-質(zhì)譜儀（GC-MS)測定，外標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，僅使用分析純的試劑，試驗用水應符合GB/T 6682中規定的三級水。

4.1 正己烷。

4.2 酸性汗液：根據GB/T 3922的規定配制酸性汗液，試液應現配現用。

4.3 乙酸緩沖溶液：1 mol/L乙酸鈉溶液，用冰乙酸調至pH=4.0±0.1。

4.4 無(wú)水硫酸鈉：取適量無(wú)水硫酸鈉（Na₂SO₄)，于650℃灼燒4h，冷卻后貯于干燥器中備用。

4.5 四乙基硼化鈉溶液：在隔絕空氣條件下，稱(chēng)取200 mg四乙基硼化鈉（NaBEt₄）于10 mL棕色容量瓶中，用水溶解，定容。此溶液濃度為2%（質(zhì)量濃度）。

      注：此溶液不穩定，應現用現制。

4.6 有機錫標準儲備溶液

各有機錫標準儲備溶液用純度大于或等于99％的有機錫標準物質(zhì)配制，濃度以有機錫陽(yáng)離子濃度計，配制方法如下。

4.6.1 三丁基錫標準儲備溶液（1000 μg/mL)：準確稱(chēng)取氯化三丁基錫(C₁₂H₂₇SnCl）標準品0.112 g, 用少量甲醇溶解后，稀釋定容至100 mL容量瓶中。

4.6.2 二丁基錫標準儲備溶液(1 000μg/mL)：準確稱(chēng)取二氯二丁基錫(C₈H₁₈ SnCl₂）標準品0.130 g, 用少量甲醇溶解后，稀釋定容至100 mL容量瓶中。

4.6.3 單丁基錫標準儲備溶液(1 000μg/mL)：準確稱(chēng)取三氯單丁基錫(C₄H₉SnCl₃）標準品0.160 g, 用少量甲醇溶解后，稀釋定容至100 mL容量瓶中。

      注：有機錫標準儲備溶液應在棕色容量瓶中，于4℃條件下保存，保存期為六個(gè)月。

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