GB/T 20387-2006 紡織品 多氯聯(lián)苯的測定

警告―使用本標準的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關(guān)法規規定的條件。

1 范圍

本標準規定了采用氣相色譜一質(zhì)量選擇檢測器（GC-MSD）測定紡織產(chǎn)品中多氯聯(lián)苯（見(jiàn)附錄A）殘留量的方法。

本標準適用于紡織產(chǎn)品。

2 原理

用正己烷在超聲波浴中萃取試樣上可能殘留的多氯聯(lián)苯，用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀 (GC-MSD）進(jìn)行測定，采用選擇離子檢測進(jìn)行確證，外標法定量。

3 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均應為分析純。

3.1 正己烷。

3.2 多氯聯(lián)苯標準溶液

3.2.1 標準儲備溶液（100mg/L)：用附錄A所列的多氯聯(lián)苯標準物質(zhì)，配制每種物質(zhì)有效濃度為100mg/L的正己烷標準儲備溶液。

3.2.2 標準工作溶液（10mg/L)：從標準儲備溶液中取1 mL置于容量瓶中，用正己烷定容至10 mL?？筛鶕枰渲瞥善渌线m的濃度。

      注：標準溶液在4℃下避光保存，儲備溶液有效期一年，工作溶液有效期3個(gè)月。

4 儀器

4.1 氣相色譜儀：配有質(zhì)量選擇檢測器（MSD)。

4.2 超聲波發(fā)生器：工作頻率40 kHz。

4.3 提取器：由硬質(zhì)玻璃制成，具磨口塞或帶4.4旋蓋，50 mL, 0.45 μm有機相針式過(guò)濾器。

4.5 真空旋轉蒸發(fā)器。

5 分析步驟

5.1 萃取液的制備

取有代表性的樣品，剪碎至5 mm×5mm以下，混勻。從混合樣中稱(chēng)取2g試樣，精確至0.01g，置于提取器中。

準確加人20 mL正己烷于提取器(4. 3)中，置于超聲波發(fā)生器(4. 2)中提取15min，將提取液轉移到另一提取器中，殘渣分兩次重復上述步驟在超聲波浴中提取，合并提取液于圓底燒瓶中。

      將上述收集的盛有正己烷提取液的圓底燒瓶置于真空旋轉蒸發(fā)器上，于40℃左右低真空下濃縮至近1mL后，用氮氣吹至近干，再用正己烷溶解并定容至1.0 mL，作為樣液供氣相色譜-質(zhì)譜測定。

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