GB/T 20386-2006 紡織品 鄰苯基苯酚的測定

警告-使用本標準的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn)題，使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關(guān)法規規定的條件。

1 范圍
      本標準規定了紡織品中鄰苯基苯酚(OPP)含量的氣相色譜-質(zhì)量選擇檢測器（GC-MSD）測定方法。
      本標準方法1適用于各種紡織材料及其產(chǎn)品中鄰苯基苯酚含量的測定和確證；本標準方法2適用于各種紡織材料及其產(chǎn)品中鄰苯基苯酚及其鹽和酯類(lèi)物質(zhì)含量的測定和確證。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

3.1 方法1

試樣經(jīng)甲醇超聲波提取，提取液濃縮定容后，用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀（GC-MSD）測定，采用選擇離子檢測進(jìn)行確證，外標法定量。

3.2 方法2

試樣用甲醇超聲波提取，提取液濃縮后，在碳酸鉀溶液介質(zhì)下經(jīng)乙酸醉乙酞化后以正己烷提取，用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀（GC-MSD）測定，采用選擇離子檢測進(jìn)行確證，外標法定量。

4 試劑和材料

      除另有規定外，所用試劑應均為分析純，水為符合GB/T 6682規定的三級水。

4.1 甲醇。

4.2 丙酮。

4.3 正己烷。

4.4 乙酸酐。

4.5 無(wú)水碳酸鉀。

4.6 無(wú)水硫酸鈉：650℃灼燒4 h，冷卻后貯于干燥器中備用。

4.7 碳酸鉀溶液：0.1 mol/L水溶液。取13. 8 g無(wú)水碳酸鉀溶于水中，并定容至1000 mL。

4.8 硫酸鈉溶液：20g/L水溶液。

4.9 鄰苯基苯酚標準品（Ortho-phenyiphenol , C₁₂H₁₀O, CAS No. : 90-43-7)：純度≥98%。

4.10 標準儲備溶液：準確稱(chēng)取適量的鄰苯基苯酚標準品，用丙酮配制成濃度為100μg/mL的標準儲備溶液。

4.11 標準工作溶液：根據需要再用丙酮稀釋成適用濃度的標準工作溶液。

注：標準儲備溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期6個(gè)月，混合標準工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期3個(gè)月。

5 儀器與設備

5.1 氣相色譜儀：配有質(zhì)量選擇檢測器（MSD)。

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