GB/T 22807-2008 皮革和毛皮 化學(xué)試驗 六價(jià)鉻含量的測定

1 范圍

      本標準規定了皮革、毛皮中六價(jià)鉻含量的測定方法。

      本標準適用于各類(lèi)皮革、毛皮產(chǎn)品及其制品。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款．凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準．

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      QB/T 1272毛皮成品 化學(xué)分析試樣的制備及化學(xué)分析通則
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      QB/T 2716 皮革 化學(xué)試驗樣品的準備(QB/T 2716-2005,ISO 4044:1977,MOD)

      QB/T 2717 皮革 化學(xué)試驗揮發(fā)物的測定

3 原理

用pH值在7.5~8.0之間的磷酸鹽緩沖液萃取試樣中的可溶性六價(jià)鉻，需要時(shí)，可用脫色劑除去對試驗有干擾的物質(zhì)。濾液中的六價(jià)鉻在酸性條件下與1,5-二苯卡巴肼反應，生成紫紅色絡(luò )合物，用分光光度法在540 nm處測定。

萃取條件對本方法的試驗結果有直接的影響，用不同的萃取條件（萃取劑、pH值、萃取時(shí)間等）得到的結果與本方法得到的結果沒(méi)有可比性。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

4.1 磷酸氫二鉀緩沖液(K₂HPO₄?3H₂0): 0.1 mol/L。將22.8 g磷酸氫二鉀（相對分子質(zhì)量228)溶解在1 000 mL蒸餾水中，用磷酸(4. 3)將pH值調至8.0士0.1,再用氫氣或氮氣排出空氣。

4.2 1:5-二苯卡巴肼溶液：稱(chēng)取1,5-二苯卡巴肼1. 0 g,溶解在100 mL丙酮中，加一滴乙酸，使其呈酸性。
      注：已配好的1,5一二苯卡巴肼溶液應保存在棕色瓶中，在4℃時(shí)遮光存放，有效期14 d,溶液出現明顯變色（特別是粉紅色）時(shí)不能再使用。

4.3 磷酸溶液(H₃P04)：將濃度為85％、密度為1. 71g/mL的磷酸700 mL，用蒸餾水稀釋至1 000 mL。

4.4 重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇)標準品：在（102士2)℃下干燥(16士2)h。

4.5 六價(jià)鉻標準儲備液：稱(chēng)取0.2829g重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇)(4.4)，用蒸餾水溶解、轉移、洗滌、定容到1 000 mL容量瓶中，每1 mL該溶液中含有0.1mg鉻。

4.6 六價(jià)鉻標準溶液：用移液管移取10 rnL六價(jià)鉻標準儲備液(4. 5)至1 000 mL容量瓶中，用磷酸氫二鉀緩沖液(4. 1)稀釋至刻度，每1 mL該溶液中含有1μg鉻。

4. 7 氬氣（或氮氣，最好是氬氣〕：不含氧氣，純度至少為99.998%。

      注：用氮氣代替氮氣，因其相對密度大，開(kāi)啟時(shí)不易向上逸出；而氮氣相對密度比空氣小，容易逸出容器。

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