GB/T 22808-2008 皮革和毛皮 化學(xué)試驗 五氯苯酚含量的測定
1 范圍
本標準規定了皮革、毛皮中五氯苯酚及其鹽和醋含量的測定方法。
本標準適用于各類(lèi)皮革、毛皮產(chǎn)品及其制品。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
QB/T 1267 毛皮成品 樣塊部位和標志
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QB/T 2717 皮革 化學(xué)試驗揮發(fā)物的測定
3 原理
首先,將試樣用水蒸氣蒸餾,然后將五氯苯酚(PCP)用乙酸酐乙酞化,再將五氯苯酚乙酸酯萃取至正己烷中。用帶有電子捕獲檢測器(ECD)或質(zhì)量選擇檢測器(MSD)的氣相色譜對五氯苯酚乙酸酯進(jìn)行分析。外標法定量,同時(shí)用內標物校準。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
4.1 五氯苯酚(PCP)溶液
以五氯苯酚的含量表示的濃度可以包括五氯苯酚及其鹽和酯。
4.1.1 五氯苯酚標準溶液,100μg/mL,用五氯苯酚標準品和丙酮配制。
4.1.2 五氯苯酚乙酸酯標準儲備溶液,10 μg/mL,用五氯苯酚乙酸酯標準品和正己烷配制。
4.1.3五氯苯酚乙酸酯標準溶液,0.04 mg/L,用正己烷配制(相當于每升溶液中含0. 0346 mg五氯苯酚)。
4.2 四氯鄰甲氧基苯酚(TCG)標準溶液(tetrachloro-O--methoxyphenol) , 100 pg/mL,用四氯鄰甲氧基苯酚標準品和丙酮配制,內標物,熔點(diǎn)118 ℃~119℃。
4.3 硫酸,1 mol/L,.
4.4 正己烷,殘留分析用。
4.5 碳酸鉀,K2CO3。
4.6 乙酸酐,C4H503。
4.7 無(wú)水硫酸鈉。
4.8 三乙胺。
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