1 范圍
本標準規定了皮革五金配件中鎳釋放量的測定方法。
本標準適用于各類(lèi)皮革五金配件。
2 原理
將試樣浸入人工汗液一星期。溶人人工汗液的鎳離子濃度用原子吸收光譜法、電感耦合等離子體光譜法或其他適當的分析方法測定。鎳釋放量的單位為微克每平方厘米周[μg/(cm2?周)〕。
3 試劑
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑。
3.1 去離子水,電導率不大于1μS/cm,
3.2 氯化鈉。
3.3 DL-乳酸,質(zhì)量分數大于0.88,ρ=1.21g/mL。
3.4 尿素。
3.5 氨水,質(zhì)量分數為0.25,ρ=0.91 g/mL。
3.6 稀氨水,質(zhì)量分數為0.01。將氨水(3.5)10 mL置于預先裝有100 mL水的250 mL燒杯內,攪拌并冷卻至室溫,將溶液移入250 mL容量瓶,用水稀釋至刻度,混勻。
3.7 硝酸,質(zhì)量分數為0. 65 ,ρ= 1. 40 g/mL。
3.8 稀硝酸,質(zhì)量分數約為0.05。將硝酸(3.7)30 mL置于預先裝有350 mL水的500 mL燒杯內,攪拌并冷卻至室溫,將溶液移人500 mL容量瓶,用水稀釋至刻度,混勻。
3.9 陰離子型表面活性劑,十二烷基苯磺酸鈉或烷芳基磺酸鈉。
3.10 除脂溶液,將陰離子型表面活性劑(3.9)5g溶入1 000 mL水中,也可使用中性除油劑。
3.11 蠟或漆(適用于電鍍業(yè)),蠟或漆都應能在試樣表面涂上一層或多層,目的是進(jìn)行鎳釋放量的試驗時(shí)防止鎳從非測試表面逸出。
3.12 鎳標準溶液,1 000μg/mL。
4 儀器和裝置
pH計,精度為0.02 pH單位。
4.2 分析光譜儀,儀器經(jīng)最優(yōu)化后,能滿(mǎn)足4. 2. 1和4. 2.2的要求。推薦使用原子吸收分光光度計(具有石墨爐原子化裝置)或電感藕合等離子體發(fā)射光譜儀。
4.2.1 最低精度:對含鎳量為0. 05 mg/I,的全基體校正溶液,10次測量的標準偏差不超過(guò)10%。
4.2.2 檢測限:對一個(gè)含鎳量選定為其吸,光度剛超過(guò)零濃度校正溶液吸光度的全基體溶液,進(jìn)行10次測量的標準偏差的兩倍作為檢測限。在類(lèi)似于最終測試溶液的基體中鎳的檢測限應不大于0.01 mg/L。
4.2.3 原子吸收分光光度計(具有石墨爐原子化裝置),儀器工作參考條件為:波長(cháng)232.0 nm,光譜帶寬0.2 nm,燈電流10mA,積分時(shí)間4.0s。
4.2.4 電感藕合等離子發(fā)射光譜儀,儀器工作參考條件為:輔助氣流量0. 5 L/min;泵速100r/min;積分時(shí)間,長(cháng)波(>260 nm)5 s,短波(<260 nm) 10 s。參考分析波長(cháng):Ni 231.604 nm。
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