GB/T 22932-2008 皮革和毛皮 化學(xué)試驗 有機錫化合物的測定

1 范圍

      本標準規定了皮革、毛皮中二丁基錫(DBT）和三丁基錫(TBT）含量的測定方法。
      本標準適用于各類(lèi)皮革、毛皮及其制品。

2 規范性引用文件

      下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

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      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

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      QB/T 2716 皮革 化學(xué)試驗樣品的準備（QB/T 2716-2005,150 4044:1977,MOD)

      QB/T 2717 皮革 化學(xué)試驗揮發(fā)物的測定

3 原理

用酸性汗液萃取試樣，在pH=4.0士0. 1的酸度下，以四乙基硼化鈉為衍生化試劑，正己烷為萃取劑，對萃取液中的二丁基錫(DBT）和三丁基錫(TBT）直接萃取衍生化。用氣相色譜一質(zhì)譜儀（GC-MS) 測定，外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T 6682的三級水或相當純度的水。

4.1 正己烷。

4.2 酸性汗液：根據GB/T 3922的規定配制酸性汗液，試液應現配現用。

4.3 乙酸鈉。

4.4 冰乙酸。

4.5 乙酸鹽緩沖液：1 mol/L乙酸鈉溶液，用冰乙酸調至pH=4.0±0.1。

4.6 四乙基硼化鈉。

4.7 四乙基硼化鈉溶液：稱(chēng)取0.2 g四乙基硼化鈉(NaBEt₄)(4. 6)于10 mL棕色容量瓶中，用水溶解，定容。此溶液濃度為20 g/L（質(zhì)量濃度）。

      注：此溶液不穩定，宜現用現配，配置時(shí)宜盡可能隔絕空氣。

4.8 有機錫標準儲備溶液：各有機錫標準儲備溶液用純度大于或等于99％的有機錫標準物質(zhì)配制，濃度以有機錫陽(yáng)離子濃度計，配制方法如下：

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