GB/T 22931-2008 皮革和毛皮 化學(xué)試驗 增塑劑的測定

1 范圍

      本標準規定了皮革、毛皮中六種增塑劑（見(jiàn)附錄A）含量的測定方法。

      本標準適用于各類(lèi)皮革、毛皮及其制品。

2 規范性引用文件

      下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

      QB/T 1267 毛皮成品 樣塊部位和標志

      QB/T 1272 毛皮成品 化學(xué)分析試樣的制備及化學(xué)分析通則

      QB/T 1273 毛皮成品 揮發(fā)物含量的測定
      QB/T 2706 皮革 化學(xué)、物理、機械和色牢度試驗取樣部位（QB/T 2706-2005,ISO 2418: 2002,MOD)

      QB/T 2716 皮革 化學(xué)試驗樣品的準備（QB/T 2716-2005,ISO 4044:1977,MOD)

      QB/T 2717 皮革 化學(xué)試驗揮發(fā)物的測定

3 原理

試樣經(jīng)三氯甲烷超聲波萃取，萃取液經(jīng)氧化鋁層析柱凈化、定容，用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS)測定，外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T 6682的三級水或相當純度的水。

4.1 三氯甲烷，重蒸備用。

4.2 正己烷，重蒸備用。

4.3 丙酮，重蒸備用。

4.4 丙酮正己烷洗脫液，10 mL丙酮(4. 3)和100 mL正己烷(4. 2)混合配制。

4.5 氧化鋁，層析用中性氧化鋁，100目~200目，105 ℃干燥2 h，置于干燥器中冷卻至室溫，每100 g 中加人約2. 5 mL水降活，混勻后密封，放置12 h后使用。

不同廠(chǎng)家和不同批號氧化鋁的活性有差異，降活時(shí)應根據具體購置的氧化鋁產(chǎn)品略作調整，降活后氧化鋁活性應符合7. 1要求。

4.6 氧化鋁層析柱，在直徑約1cm的玻璃層析柱底部塞入一些脫脂棉，干法裝人氧化鋁（4.5)約2cm 高，輕輕敲實(shí)后備用。

4.7 標準品，6種鄰苯二甲酸酷類(lèi)增塑劑，純度大于等于98%。

4.8 標準儲備溶液，分別準確稱(chēng)取適量的每種鄰苯二甲酸酷類(lèi)增塑劑標準品（4.7)，用正己烷分別配制成濃度為1 mg/mL的標準儲備液。

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