警告:氫氣為危險性氣體,注意室內通風(fēng)。
1 范圍
本標準規定了皮革中C10 -C13 短鏈氯化石蠟殘留量的氣相色譜檢測方法。
本標準適用于皮革中C10 -C13短鏈氯化石蠟殘留量的測定。
2 原理
樣品經(jīng)超聲波萃取、弗羅里硅土柱凈化,在氫氣作為載氣,在氫氣的作用下經(jīng)過(guò)氯化鈀催化后短鏈氯化石蠟變成直鏈烷烴,用氫火焰檢測器進(jìn)行檢測內標法定量。
催化反應公式:
3 試劑和材料
除另有規定外,所有試劑均為分析純,水為去離子水或相當純度的水。
3.1 氨水。
3.2 乙酸:36%。
3.3 乙酸溶液(5%):取14 mL乙酸(3. 2)至100ml容量瓶,用去離子水定容,搖勻后備用。
3.4 正己烷:農殘級。
3.5 乙醚。
3.6 洗脫液:正己烷乙醚(90+10,體積比)。
3.7 環(huán)戊烷。
3.8 氯化鈀。
3.9 碳酸鈣。
3.10 玻璃珠:60目-80目。
3.11 弗羅里硅土固相萃取小柱:1g,6ml。
3.12 脫活單錐襯管:內徑4mm。
3.13 1,2,4-三甲基苯。
3.14 C10 -C13氯化石蠟混合標準溶液:100μg/mL,55.5%平均氯化程度。
3.15 C10、C11、C12、C13直鏈烷烴標準品:純度大于99.5%。
3.16 直鏈烷烴混和標準溶液;精密稱(chēng)取適量C10、C11、C12、C13直鏈烷烴標準品(3.15),用正己烷配成
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