SN/T 2583-2010 進(jìn)出口紡織品及皮革制品中烷基酚類(lèi)化合物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
1 范圍
本標準規定了紡織品及皮革制品中壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚殘留量測定方法。
本標準適用于各種紡織品及皮革制品中壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚殘留量的測定。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的…凡提注日期的引用及件,僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括靳有的修改單小龜用于本文件。
GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格租試驗方法
3 原理
紡織品和皮革制品中壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚用正己烷超聲提取,經(jīng)氧化鋁層析柱凈化,濃縮定容后用氣相色譜連用儀測定,外標法定量。
4 試劑
除非另有說(shuō)明,所用時(shí)機均為分析純,水為符合GB/T 6682規定的三級水。
4.1 無(wú)水硫酸鈉:640℃灼燒4h,干燥器中冷卻備用。
4. 2 層析用氧化鋁:中性100目~200目,105℃干燥2 h,置于干燥器中冷卻至室溫,每100 g中加入約2.5 mL水降活,混勻后密封放置12 h后使用。
注:不同廠(chǎng)家和不同批次氧化鋁的活性有差異,降活是須根據具體購置的氧化鋁產(chǎn)品略作調整,降活后氯化鋁活性應符合7.1要求。符合7.1要求的氧化鋁商品柱也可使用。
4.3 氧化鋁層析柱:在直徑約1 cm的層析柱底部塞入一些脫脂棉,干法裝入處理過(guò)的氧化鋁(4.2)約2 cm高,上面再覆蓋一薄層污水硫酸鈉(4.1),輕輕敲實(shí)后備用。
4.4 丙酮:重蒸,或直接使用色譜純試劑。
4.5 正己烷:重蒸,或直接使用色譜純試劑。
4.6 丙酮正己烷溶液:將不同比例的丙酮(4. 4)和正己烷(4. 5)混合,分別配制成3+100、5+100、10+100、20+ 100、 30+ 100、 50+ 100的丙酮正己烷溶液。
4.7 壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚標準品:純度>99%,各種異構體混合物。
4.8 壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚標準儲備液:1 000μg/mL,用正己烷單獨配制。
4.9 壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚混合標準工作液:將壬基苯酚、辛基苯酚和十二烷基苯酚標準儲備液用正己烷配制成合適濃度的混合標準工作液。
注:標準溶液在4℃以下避光保存,標準儲備液有效期為12個(gè)月,標準工作液有效期為3個(gè)月。
5 儀器和設備
5.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
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