SN/T 3694.11-2013 進(jìn)出口工業(yè)品中全氟烷基化合物測定 第11部分皮革 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1 范圍

      SN/T 3694的本部分規定了皮革中全氟烷基化合物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

      本部分通用于皮革中全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸，全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸，全氟癸烷磺酸的測定。

2 規范性引用文件

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GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 方法提要

以甲醇為提取溶劑，用加速溶劑萃取法提取試樣中的目標化合物。提取液過(guò)混合型弱陰離子交換固相萃取柱凈化后，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)潛儀測定，外標法定量。

4 試劑和材料

      除另有規定外，所用試劑均為分析純，所用水為符臺GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇：液相色譜純。

4.2 硅藻土。

4.3 乙酸銨：優(yōu)級純。

4.4 氨水：25％~28％。

4.5 三水合乙酸鈉(CH₃COONa?3H₂O）。

4.6 0.1％氨水甲醇溶液：取0.1mL氨水(4.4),用甲醇稀釋并定容至100mL，搖勻。

4.7 乙酸鈉溶液：0.025mol/L。稱(chēng)取0.171g三水合乙酸鈉(4.5),用水溶解并定容至50 mL，搖勻。

4.8 乙酸銨溶液：0.005mol/L。稱(chēng)取0.385 g乙酸銨（4.3），用水溶解并定容至1000mL，搖勻，過(guò)0.22 μm濾膜。

4.9 全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸鉀、全氟己磺酸酸鈉、全氟辛烷磺酸鈉、全氟癸烷磺酸鈉標準物質(zhì)：純度大于等于98%。標準物質(zhì)詳細信息見(jiàn)附錄A的表A.1。

4.10 標準儲備溶液：準確稱(chēng)取適量全須化合物標準物質(zhì)(4.9).用甲醇溶解、定容，分別配制成濃度為50 mg/L 的標準儲備溶液，濃度以酸根計。

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