本標準適用于化妝品中總汞的測定。本法最低檢出量為0.01μg汞,若取1g樣品測定,最低檢測濃度為0.01ppm。
本標準采用冷原子吸收分光光度法。
1 方法提要
汞蒸氣對波長(cháng)253.7nm的紫外光具特征吸收。在一定的濃度范圍內,吸收值與汞蒸氣濃度成正比。樣品經(jīng)消解、還原處理將化合態(tài)的汞轉化為元素汞,再以載氣帶入測汞儀,測定吸收值,與標準系列比較定量。
2 樣品采集
2.1 受檢的化妝品應按隨機抽樣原則抽取并應滿(mǎn)足檢驗所需的樣品量(不得少于六個(gè)最小包裝單位),以確保采集的樣品具有代表性。
2.2 供檢樣品應嚴格保持原有的包裝狀態(tài)。容器不得破損。
2.3 所取樣品應由供、取單位雙方共同加封。
2.4 實(shí)驗室接到樣品后應進(jìn)行登記,并檢查封口的完整性。最少對其中三個(gè)最小包裝單位開(kāi)封檢驗(但不大于所取包裝的半數)。未開(kāi)封樣品應保存待查至提出報告后的二個(gè)月。
3 試劑
3.1 去離子水或同等純度的水:將一次蒸餾水經(jīng)離子交換凈水器凈水,貯存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注:試劑的配制和分析步驟中均使用此水。
3.2 硝酸(密度1. 42g/ml):優(yōu)級純。
3.3 硫酸(密度1. 84g/ml):優(yōu)級純。
3.4 鹽酸(密度1. 19g/ml):優(yōu)級純。
3.5 過(guò)氧化氫(30%):分析純。
3.6 五氧化二釩:分析純。
3.7 硫酸(10%)。
3.8 氯化亞錫溶液(20%):稱(chēng)取20g氯化亞錫(分析純)置于250ml燒杯中,加入20ml濃鹽酸(3.4), 加水稀釋至100ml。
3.9 重鉻酸鉀溶液(10%):稱(chēng)取10g重鉻酸鉀(分析純),溶至100ml水中。
3.10 重鉻酸鉀硝酸溶液:取5ml重鉻酸鉀溶液(3.9),加入硝酸(3.2)50ml,用水稀釋至1000ml。
3.11 汞標準溶液
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