GB/T 7917.2-1987 化妝品衛生化學(xué)標準檢驗方法 砷

      本標準適用于化妝品中總砷的測定。規定的兩種方法最低檢出量為0. 5μg砷。若取1g樣品測定，最低檢測濃度為0.5ppm。

1 二乙氮基二硫代甲酸銀分光光度法

1.1 方法提要

      經(jīng)灰化或消解后的試樣，在碘化鉀和氯化亞錫的作用下，樣液中五價(jià)砷被還原為三價(jià)。三價(jià)砷與新生態(tài)氫生成砷化氫氣體。通過(guò)用乙酸鉛溶液浸泡的棉花去除硫化氫干擾，然后與溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸銀作用，生成棕紅色的膠態(tài)銀，比色定量。鉆、鎳、汞、銀、鉑、鉻和相可干擾砷化氫的發(fā)生，但正常情況下，化妝品中含量不會(huì )產(chǎn)生干擾。銻對測定有明顯干擾。

1.2 樣品采集

      見(jiàn)GB 7917.1-87《化妝品衛生化學(xué)標準檢驗方法汞》第2章。

1.3 試劑

1.3.1 去離子水或同等純度的水；將一次蒸餾水經(jīng)離子交換凈水器凈水，貯存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

      注：試劑的配制，提純和分析步驟中均用此水。

1. 3.2 硝酸（密度1.42 g/ml)：分析純。

1.3.3 硫酸（密度1.84g/ml)：分析純。

1.3.4 硫酸（1+1）。

1.3.5 硫酸（1moI/L)。

1.3.6 氫氧化鈉（20%）。

1.3.7 酚酞指示劑(0.1%乙醇溶液）：稱(chēng)取0.1g酚酞，溶于50ml95％乙醇，加水至100ml。

1.3.8 氧化鎂：分析純。

1.3.9 硝酸鎂(10%)。

1.3.10 鹽酸（1+1）。

1.3.11 碘化鉀（15%)。

1.3.12 氯化亞錫溶液（(40%):稱(chēng)取40g氯化亞錫（分析純），溶于40 ml濃鹽酸（分析純）中，加水至100 mI溶液中，可放入金屬錫粒數顆。

1.3.13 無(wú)砷鋅粒:10~20目。

1.3.14 乙酸鉛溶液（10%）。

1.3.15 乙酸鉛棉花：將脫脂棉浸入10%乙酸鉛溶液（1.3. 14),2h后取出，晾干，并使膨松。

1.3.16 二乙氨基二硫代甲酸銀（DDC-Ag)溶液：稱(chēng)取0.25gDDC-Ag，用少許氯仿溶解。加入1.0ml三乙醇胺，再用抓仿稀釋至100ml。必要時(shí)可過(guò)濾。置于棕色瓶?jì)?，于冰箱中存放?/span>

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