GB/T 7917.3-1987 化妝品衛生化學(xué)標準檢驗方法 鉛

1 火焰原子吸收分光光度法

      本方法適用于化妝品中鉛的測定。

      本方法樣品最低檢測濃度為4ppm。

1.1 方法提要

      樣品經(jīng)預處理，使鉛以離子狀態(tài)存在于試液中，試液中鉛離子被原子化后，荃態(tài)原子吸收來(lái)自鉛空心陰極燈發(fā)出的共振線(xiàn)，其吸收量與樣品中鉛含量成正比。在其他條件不變的情況下，根據測量被吸收后的譜線(xiàn)強度，與標準系列比較，進(jìn)行定量。

1.2 樣品采集

      同GB 7917.1-87《化妝品衛生化學(xué)標準檢驗方法汞》第2章。

1.3 試劑

1.3.1 去離子水或同等純度的水：將一次蒸餾水經(jīng)離子交換凈水器凈水，貯存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

      注：所有試劑配制及分析步驟中所用的水均為此水。

1.3.2 硝酸（密度1. 42g/ml)：優(yōu)級純。

1.3.3 高氯酸（70%~72%)：優(yōu)級純。

1. 3.4 過(guò)氧化氫(30%)：優(yōu)級純。

1.3.5 硝酸（1+1）。

1.3.6 混合酸：硝酸（1.3.2)和高氯酸（1.3.3)按(3+1)混合．

1.3.7 鉛標準溶液

1.3.7.1 稱(chēng)取純度為99, 99％的金屬鉛1.000g，加入20ml(1+1)硝酸(1.3.5)，加熱使溶解，轉移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此標準溶液1ml相當于1.00mg鉛。

1.3.7.2 移取鉛標準液（1. 3. 7. 1)10.0ml至100ml容量瓶中，加2ml(1+1)硝酸(1.3.5)，用水稀釋至刻度，此溶液1ml相當于100μg鉛。

1.3.7.3 移取鉛標準液（1.3.7.2)10.0mI至100ml容量瓶中，加2ml(1+1）硝酸，用水稀釋至刻度，此溶液1ml相當于10.0μg鉛。

1.3.8 MIBK（甲基異丁基酮）：分析純。

1.3.9 鹽酸（7N)：取30 ml鹽酸（密度1.19g/ml)，加水至50ml。

1.3.10 BTB(溴麝香草酚藍)(0.1%)：稱(chēng)取100mg BTB,溶于50ml 95％乙醇溶液，加水至100ml。

1.3.11 檸檬酸銨(25%）：必要時(shí)用DDTC(1. 3.14）和MIBK(1.3.8)萃取除鉛。

1.3.12 氫氧化銨(1+1)：優(yōu)級純。

1.3.13 硫酸銨(40%)：必要時(shí)，以DDTC(1.3.14）和MIBK(1.3.8）萃取除鉛。

1.3.14 DDTC(二乙氨基二硫代甲酸鈉）(2%)。

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