GB/T 24800.8-2009 化妝品中甲氨嘌呤的測定 高效液相色譜法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中甲氨嘌呤的測定方法。

      本標準適用于化妝品中甲氨嘌呤的測定。

      本標準對于甲氨嘌呤的檢出限為1 mg/kg，定量限為2.5 mg/kg。

2 原理
      以流動(dòng)相-甲醇與0.025 mol/L磷酸二氫鈉（pH 5.0)(30+70,v/v)為溶劑，超聲提取、離心，0.45μm的有機濾膜過(guò)濾，溶液注人配有二極管陣列檢測器（DAD）的液相色譜儀檢測，外標法定量。

3 試劑和材料

      除另有規定外，試劑均為分析純。水為超純水。

3.1 甲醇：色譜純。

3.2 四氫呋喃：色譜純。

3.3 甲氨嘌呤，純度不小于97%,CAS編號為：59-05-2。

3.4 甲氨嘌呤標準儲備液：準確稱(chēng)取甲氨嘌呤0.05 g，精確到0.0001 g，于50 mL燒杯中，加1 mL 0. 1 mol/L氫氧化鈉溶液溶解后移入100 mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，即得甲氨嘌呤溶液濃度為500 mg/L的標準儲備液。儲備液在冰箱冷藏保存，可使用兩個(gè)月。

3.5 標準工作溶液：用水將上述標準儲備液（3. 4)分別配成一系列濃度0.05 mg/L、0.1mg/L、 1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10mg/L、20mg/L的標準工作溶液，冰箱冷藏保存，可使用一周。

3. 6 0.1mol/L的氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取氫氧化鈉0.4g，精確到0.001g，于50 mL燒杯中，加水溶解后轉移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，即得0.1mol/L的氫氧化鈉溶液。

3.7 0.025mol/L的磷酸二氫鈉(pH5.0)：稱(chēng)取磷酸二氫鈉（NaH₂PO₄?2H₂0)3.9g，精確到0.001g，于100 mL燒杯中，加水溶解轉移至1 000 mL容量瓶中，加水定容至刻度，即得0. 025 mol/L 的磷酸二氫鈉溶液，用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液（3.6)調節pH至5.0,

4 儀器

4.1 液相色譜儀，配有二極管陣列檢測器。

4.2 微量進(jìn)樣器，10 μL。

4.3 超聲波清洗器。

4.4 離心機，大于5000r/min。

4.5 溶劑過(guò)濾器和0.45μm有機過(guò)濾膜。

4.6 具塞比色管，10mL。

5 測定步驟

5.1 樣品處理

      稱(chēng)取化妝品試樣約0.2 g，精確到0. 001 g，于10 mL具塞比色管中，加入8 mL流動(dòng)相（甲醇：

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