GB/T 24800.7-2009 化妝品中馬錢(qián)子堿和士的寧的測定 高效液相色譜法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中馬錢(qián)子堿和士的寧的高效液相色譜測定方法。

      本標準適用于化妝品中馬錢(qián)子堿和士的寧的測定。

      本標準的檢出限和定量限：馬錢(qián)子堿和士的寧的檢出限為2.5mg/kg,定量限為8mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

試樣經(jīng)溶劑提取，離心過(guò)濾后，用高效液相色譜測定，外標法定量，液相色譜-質(zhì)譜確認。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇：色譜純。

4.2 四氫吠喃：色譜純。

4.3 甲酸銨溶液(0.01mol/L):準確稱(chēng)取0.6306g甲酸銨于1L容量瓶中，加入約980 mL水溶解，用甲酸調節pH至3.0后，定容至1L備用。

4.4 甲醇水溶液：準確量取64 mL甲醇和36mL水，混勻后備用。

4.5 馬錢(qián)子堿和士的寧標準品：純度不小于97％。

4.6 馬錢(qián)子堿和士的寧的標準儲備液：準確稱(chēng)取馬錢(qián)子堿和士的寧標準物質(zhì)各100 mg，分別置于 100mL棕色容雖瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，配制成濃度分別為1000μg/mL的標準儲備液，于4℃避光保存，可使用三個(gè)月。

4.7 馬錢(qián)子堿和士的寧的混合標準儲備液：分別準確移取馬錢(qián)子堿和士的寧的標準儲備液各25mL于50 mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，該溶液中馬錢(qián)子堿和士的寧的濃度均為500μg/mL。

5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜（HPLC)儀：配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

5.2 高效液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS/MS)儀：配有電噴霧離子源(ESI),

5.3 分析天平：感量0. 0001g和0.001g。

5.4 離心機：轉速不低于5 000 r/min。

5.5 超聲波水浴。

5.6 具塞比色管:10mL。

5.7 具塞塑料離心管:10 mL。

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