GB/T 24800.10-2009 化妝品中十九種香料的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

5.3 離心機：轉速不低于12000 r/min。

5.4 具塞比色管:10 mL。

5.5 微孔濾膜：0.45μm，有機相。

6 分析步驟

6.1 樣品處理

6.1.1 固體、膏狀、乳液類(lèi)樣品

稱(chēng)取1 g(精確至0.001 g）試樣于10 mL具塞比色管中，加入甲醇至10 mL，超聲提取15 min。取部分溶液轉移至10 mL具塞塑料離心管中，以不低于12000 r/min離心15min，上清液加入2g無(wú)水硫酸鈉脫水，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，濾液作為待測樣液。

6.1.2 液體類(lèi)樣品

稱(chēng)取1g(精確至0. 001 g）試樣于10mL具塞比色管中，加入甲醇至10 mL，充分搖勻，加人2g無(wú)水硫酸鈉脫水，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，濾液作為待測樣液。

6.2 測定條件

      氣相色譜-質(zhì)譜測定條件如下：
a）色譜柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱，30 m×0. 25 mm（內徑）×0. 25μm，或相當者。

b) 載氣：氦氣，流速：1.2 mL/min。

c) 程序升溫：80℃保持5 min，以8℃/min的速率升溫至250℃，保持1min。

d）傳輸線(xiàn)溫度：280℃。

e) 進(jìn)樣口溫度：250℃。

f） 進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10 :1,

g） 進(jìn)樣量：1 μL。

h) 電離方式：電子轟擊電離（El),

i）電離能量:70 eV。

j）掃描方式：選擇離子掃描，特征選擇離子及豐度比見(jiàn)表1。

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