GB/T 24800.11-2009 化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法

280℃保持3min;
      c）汽化室溫度：230℃；

      d) 檢測器溫度：300℃；
      e) 載氣：N₂，純度不小于99. 99%;
      f) 燃氣，H2，純度不小于99.99%;
      g) 載氣流速：4.0mL/min;

      h) 氫氣流速：40mL/min;

      i）空氣流速：450mL/rnin;

      j）進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比1:5。
      注：載氣、空氣、氫氣流速隨儀器而異，操作者可根據儀器及色譜柱等差異，通過(guò)試驗選擇最佳操作條件，使苯甲醇與化妝品中其他組分峰獲得完全分離。

5.1.3 標準曲線(xiàn)
      按5.1.2色譜條件進(jìn)樣1.0μL進(jìn)行檢測。以標準系列溶液的濃度為橫坐標，對應的峰面積為縱坐標，作標準曲線(xiàn)，或進(jìn)行線(xiàn)性回歸得到標準曲線(xiàn)方程。

      標準液相色譜圖參見(jiàn)附錄A的圖A.1。

5.2 測定

5.2.1 試樣處理

稱(chēng)取0.5 g~1.0g（精確至0.01g）樣品于10 mL容量瓶中，加入5 mL無(wú)水乙醇，超聲振蕩20min，用乙醇定容至刻度，充分混勻后，轉移至10 mL刻度離心管中，以3000r/min離心10min。上清液經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液作為待測樣液。

5.2.2 試樣溶液的測定

按5.1.2的色譜條件，取5.2.1步驟中濾液1μL進(jìn)樣，得到試樣溶液的峰面積，根據保留時(shí)間定性，峰面積定量，從標準曲線(xiàn)上查得試樣溶液中苯甲醇的含量。試樣溶液中苯甲醇的響應值應在標準曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍內，超過(guò)線(xiàn)性范圍則應稀釋后再進(jìn)樣分析。

5.2.3 空白實(shí)驗

      除不稱(chēng)取樣品外，均按上述測定條件和步驟進(jìn)行。

6 結果計算

      苯甲醇含量按式（11）計算：

      式中：

      X―試樣中苯甲醇的質(zhì)量百分比含量，%;

C―從標準曲線(xiàn)中得出的苯甲醇濃度，單位為微克每毫升（μg/mL)；

V―試樣溶液的體積，單位為毫升（mL);

      m―試樣質(zhì)量，單位為克（g)。

      計算結果保留兩位有效數字。

7 方法回收率

      當樣品添加標準濃度在0.01％~0.5％范圍內，測定結果的平均回收率在96.85%~112. 93%。

8 允許差

      在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

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