GB/T 29659-2013 化妝品中丙烯酰胺的測定

1 范圍

      本標準規定了化妝品中丙烯酞胺的液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜測定方法。

      本標準適用于膏霜、乳液、化妝水等皮膚護理類(lèi)化妝品中丙烯酸胺的測定。

本標準高效液相色譜-二極管陣列檢測器法對丙烯酞胺的檢出限為30 μs/kg,定量限為90 μg/kg; 高效液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜法對丙烯酞胺的檢出限為5 μg/kg,定量限為15μg/kg。

2 規范性引用文件
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      GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 第一法 高效液相色譜-二極管陣列檢測器法

3.1 原理

試樣用水和甲醇的混合提取劑超聲提取，過(guò)濾后，經(jīng)配有二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀檢測，外標法定量。

3.2 試劑和材料

      除非另有規定，所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規定的一級水。

3.2.1 甲醇：色譜純，

3.2.2 丙烯酞胺標準物質(zhì)：CAS號79-06-1，相對分子質(zhì)量71,純度不小于99.0％，結構式：

3.2.3 丙烯酞胺標準儲備液：準確稱(chēng)取100 mg(精確到0.1 mg)標準品(3.2.2）于100 mL容量瓶中用甲醇溶解并定容至刻度，配制成濃度為1 mg/mL的標準儲備液,于4℃避光保存。

3.3 儀器和設備

3.3.1 高效液相色譜儀（HPLC)：配有二極管陣列檢測器(DAD)。
3.3.2 分析天平：感量分別為0.0001g和0.01g。

3.3.3 超聲波清洗儀．

3.3.4 離心機：大于5000 r/min。

3.3.5 可調移液器、量程分別為10μL~200μL和100μL-1 000μL。
3.3.6 0.22μm微孔濾膜（避免使用尼龍材質(zhì)）。

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