1 范圍
本標準規定了化妝品中鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)的氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)、高效液相色譜 (HPLC)和氣相色譜(GC)測定方法。
本標準適用于化妝品中鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)的含量測定,其中氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法和高效液相色譜法適用于化妝品中22種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的測定;氣相色譜法適用于化妝品(指甲油及唇膏除外)中18種鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的測定。
2 規范性引用文件
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GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
3 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC/MS法)
3.1 原理
化妝品提取、凈化后經(jīng)氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定。采用選擇離子監測(SIM)掃描模式,以保留時(shí)間和碎片的豐度比定性,外標法定量。
3.2 試劑和材料
除另有說(shuō)明外,所用試劑均為色譜純,水為GB/T 6682規定的一級水。
3.2.1 正己烷。
3.2.2 乙酸乙酯。
3.2.3 環(huán)己烷。
3.2.4 乙酸乙酯一環(huán)己烷溶液(1+1 ,V+V)。
3.2.5 22種鄰苯二甲酸酯標準品:鄰苯二甲酸二甲酯,鄰苯二甲酸二(2一甲氧基)乙酯,鄰苯二甲酸二乙酯,鄰苯二甲酸二(2一乙氧基)乙酯,鄰苯二甲酸二烯丙酯,鄰苯二甲酸二異丙酯,鄰苯二甲酸二丙酯,鄰苯二甲酸二苯酯,鄰苯二甲酸二節酯,鄰苯二甲酸丁基節基酯,鄰苯二甲酸二異丁酯,鄰苯二甲酸二丁酯,鄰苯二甲酸二(2一丁氧基)乙酯,鄰苯二甲酸二戊酯,鄰苯二甲酸二環(huán)己酯,鄰苯二甲酸二(4一甲基一2- 戊基)酉旨,鄰苯二甲酸二己酯,鄰苯二甲酸二庚酯,鄰苯二甲酸二(2一乙基)己酯,鄰苯二甲酸二正辛酯,鄰苯二甲酸二壬酯,鄰苯二甲酸二癸酯,純度均大于99%,物質(zhì)英文名稱(chēng)及CAS號參見(jiàn)附錄A。
3.2.6 標準儲備溶液:準確稱(chēng)取各化合物標準品125 mg(精確至0. 0001 g),用正己烷((3. 2. 1)定容至50 mL,配制成2500mg/L的標準儲備溶液,于4℃冰箱中避光保存,有效期6個(gè)月。
3.2.7 標準工作溶液:將標準儲備溶液(3.2.6)用正己烷(3.2.1)稀釋至濃度為0.2mg/L、0. 5mg/L、 1.0mg/L、2. 0mg/L、5. 0mg/L、10.0mg/L的系列標準工作溶液待用。此系列標準工作液應現用現配。
3.2.8 有機濾膜:0.45μm。
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