GB/T 29672-2013 化妝品中丙烯腈的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中丙烯腈的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。

      本標準適用于膏霜、水劑、散粉、香波、唇膏類(lèi)化妝品中丙烯腈的測定。

      本標準對于丙烯腈的檢出限為0.2 mg/kg，定量限為0.4 mg/kg。

2 規范性引用文件

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      GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 原理

      試樣經(jīng)溶劑提取，離心過(guò)濾后，經(jīng)固相萃取凈化，用氣相色奢質(zhì)譜法測定，外標法定量。

4 試劑和材料

       除非另有規定，所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇：色譜純。

4.2 四氫呋喃：色譜純。

4.3 丙烯腈標準物質(zhì)：分子式C₃H₃N, CAS號107-13-1，純度不小于99%，結構式參見(jiàn)附錄A的圖A.1。

4.4 無(wú)水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h后置于干燥器中。

4.5 丙烯腈標準儲備溶液：準確稱(chēng)取適量丙烯腈標準物質(zhì)（精確至0.000 1 g)，以甲醇(4. 1)配制成濃度為1 000 μg/mL的標準儲備溶液，于4℃避光保存，可使用三個(gè)月。

4.6 10％甲醇水溶液：準確量取10 mL甲醇和90 mL水，混勻后備用。

4.7 20%甲醇水溶液：準確量取20 mL甲醇和80 mL水，混勻后備用。

4.8 80％甲醇水溶液：準確量取80 mL甲醇和20 mL水，混勻后備用。

5 儀器和設備

5.1 氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀：配有電子轟擊電離離子源(El)。

5.2 分析天平：感量為0.000 1 g和0.001 g。

5.3 離心機：轉速不低于5 000 r/min。

5.4 超聲波水浴。

5.5 固相萃取裝置．

5.6 氮吹儀

5.7 旋轉蒸發(fā)儀。

5.8 雞心瓶：50mL。

5.9 具塞錐形瓶：50 mL。

5.10 具寒塑料離心管:50 mL。

5.11 微孔濾膜：0.45μm，有機相。

5.12 固相萃取柱：基質(zhì)為N-乙烯毗咯烷酮-二乙烯基苯胺，200 mg,6mL,或相當者。使用前依次用5m甲醇、5mL水活化。

6 分析步驟

6.1 樣品處理

6.1.1 提取

6.1.1.1 膏霜、水劑、散粉、香波類(lèi)樣品

      稱(chēng)取0.5 g(精確至0.001g)試樣于50mL具塞錐形瓶(5.9)中，加入20 ml甲醇(4.1)超聲提取20min,將上述提取液轉移至離心管(5. 10)中以不低于5000r/min離心15min，取上清液，用旋轉蒸發(fā)儀（5. 7)濃縮至近干，再以2×1 mL 10％甲醇水溶液(4.6)沖洗雞心瓶，合并沖洗液作為待凈化液。

6.1.1.2 唇膏類(lèi)樣品

      稱(chēng)取0.5以精確至0.001g試樣于50 mL具塞錐形瓶(5.9)中，加人20 mL甲醇(4. 1)和0.5mL四氫呋喃(4.2)，超聲提取20min，將上述提取液移入離心管(5.10)中以不低于5000 r/ min離心15min，取上清液，用旋轉蒸發(fā)儀（5.7)濃縮至近干，再以2×1 mL10%甲醇水溶液(4. 6）沖洗雞心瓶，合并沖洗液作為待凈化液。

6.1.2 凈化

      將6.1.1中的待凈化液轉移至固相萃取社(5.12)，用1mL 20%甲醇水溶液(4.7)淋洗，抽至近干后，用3 mL 80%甲醇水溶液(4.8)洗脫。收集洗脫液，加入無(wú)水硫酸鈉(4.4)脫水，氮氣吹于至I mL, 過(guò)微孔濾膜(5.11)，濾液作為待測樣液。

6.2 測定條件

      氣相色譜-質(zhì)譜測定的參考條件如下：

      a) 色譜柱：HP-1NNOWax石英毛細管柱，60m×0.25mm(i.d.)×0.5μm，或相當者;

      b) 載氣：氮氣，純度≥99.99%；流速：1.2mL/min;

      c）程序升溫：60℃保持3min，以4℃/min升溫至100℃，保待2min,再以20 ℃/min升溫至 220℃；

      d) 傳輸線(xiàn)溫度：253℃；

      e) 進(jìn)樣口溫度：200℃；

      f) 進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：10:1;

      g) 進(jìn)樣量：2 L;

      h）電離方式：電子轟擊電離(El);

      i) 電離能量：70 eV;

      j) 掃描方式：選擇離子掃描，特征選擇離子及豐度比見(jiàn)表1。

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