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GB/T 29673-2013 化妝品中六氯酚的測定 高效液相色譜法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中六氯酚的高效液相色譜測定方法。

      本標準適用于膏霜、水劑、散粉、香波類(lèi)化妝品中六氯酚的測定。

      本標準對于六氯酚的檢出限為10 mg/kg,定量限為20 mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法。

3 原理

      試樣經(jīng)溶劑提取,離心過(guò)濾后,用高效液相色譜進(jìn)行測定,外標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有規定,所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇:色譜級。

4.2 乙腈:色譜級。

4.3 磷酸。

4.4 六氯酚標準物質(zhì):分子式C13H6Cl6O2 , CAS號70-30-4,純度不小于97%,結構式參見(jiàn)附錄A的圖A.1。

4.5 六氯酚標準儲備溶液:準確稱(chēng)取標準物質(zhì)適量六氯酚標準物質(zhì)(精確至0. 0001 g),以甲醇(4. 1) 配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備液,于4℃避光保存。

5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜(HPLC)儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

5.2 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜(LC-MS/MS)儀:配有電噴霧離子源(ESI)。

5.3 分析天平:感量為0.0001g和0.001g。

5.4 超聲波水浴。

5.5 離心機:轉速不低于5000 r/min。

5.6 具塞比色管:15 mL。

5.7 具塞聚四氟乙烯塑料離心管:15 mL。

5.8 微孔濾膜:0.45μm,有機相。

 

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