1 范圍
本標準規定了化妝品中六氯酚的高效液相色譜測定方法。
本標準適用于膏霜、水劑、散粉、香波類(lèi)化妝品中六氯酚的測定。
本標準對于六氯酚的檢出限為10 mg/kg,定量限為20 mg/kg。
2 規范性引用文件
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GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法。
3 原理
試樣經(jīng)溶劑提取,離心過(guò)濾后,用高效液相色譜進(jìn)行測定,外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有規定,所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 甲醇:色譜級。
4.2 乙腈:色譜級。
4.3 磷酸。
4.4 六氯酚標準物質(zhì):分子式C13H6Cl6O2 , CAS號70-30-4,純度不小于97%,結構式參見(jiàn)附錄A的圖A.1。
4.5 六氯酚標準儲備溶液:準確稱(chēng)取標準物質(zhì)適量六氯酚標準物質(zhì)(精確至0. 0001 g),以甲醇(4. 1) 配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備液,于4℃避光保存。
5 儀器和設備
5.1 高效液相色譜(HPLC)儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
5.2 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜(LC-MS/MS)儀:配有電噴霧離子源(ESI)。
5.3 分析天平:感量為0.0001g和0.001g。
5.4 超聲波水浴。
5.5 離心機:轉速不低于5000 r/min。
5.6 具塞比色管:15 mL。
5.7 具塞聚四氟乙烯塑料離心管:15 mL。
5.8 微孔濾膜:0.45μm,有機相。
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