1 范圍
本標準規定了化妝品中甲基丁香酚的氣相色譜/質(zhì)譜測定方法。
本標準適用于水劑類(lèi)、膏霜乳液類(lèi)、唇膏類(lèi)等化妝品中甲基丁香酚的測定。
2 原理
樣品經(jīng)溶劑提取,離心分離后,上層清液經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾,濾液采用氣相色譜/質(zhì)譜法測定,選擇離子和色譜保留時(shí)間定性,外標法定量。
3 試劑與材料
除非另有說(shuō)明,所有試劑均為分析純。
3.1 無(wú)水乙醇。
3.2 無(wú)水硫酸鈉。
3.3 氯化鈉。
3.4 正己烷:色譜純。
3.5 甲基丁香酚標準樣品,具體信息見(jiàn)表1。
表1 甲基丁香酚標準樣品信息
中文名稱(chēng) |
INCI名稱(chēng) |
CAS登錄號 |
分子式 |
相對分子質(zhì)量 |
純度 |
甲基丁香酚 |
Methyl Eugenol |
93-15-2 |
C11H14O2 |
178.23 |
≥98% |
3.6 甲基丁香酚標準儲備液:準確稱(chēng)取標準樣品0.1000g,用無(wú)水乙醇(3.1)配成1000μg/mL的標準儲備液,4℃冰箱保存。
3.7 標準工作溶液:取適量甲基丁香酚標準儲備液(3.6),用無(wú)水乙醇(3.1)配制成質(zhì)量濃度分別為0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL的系列標準工作溶液。此系列標準工作液應現用現配。
3.8 微孔濾膜:0.22 μm,有機相。
4 儀器和設備
4.1 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS):配有電子轟擊離子源(El)。
4.2 分析天平:感量為0.0001g。
4.3 離心機:離心力不低于6000 g。
4.4 超聲波清洗器。
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