GB/T 29677-2013 化妝品中硝甲烷的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中硝甲烷的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于水劑、散粉、香波、噴霧、唇膏類(lèi)化妝品中硝甲烷的測定。

本標準對于硝甲烷的檢出限為0.1 mg/kg，定量限為0.2 mg/kg。

2 原理

      試樣經(jīng)溶劑提取，離心過(guò)濾后，經(jīng)固相萃取柱凈化，用氣相色譜一質(zhì)譜法測定，外標法定量。

3 試劑和材料

      除非另有規定，所用試劑均為分析純。

3.1 二氯甲烷：色譜純。

3.2 甲醇：色譜純。

3.3 無(wú)水乙醇：色譜純。

3.4 硝甲烷標準物質(zhì)：分子式CH₃NO₂ , CAS號75-52-5，純度不小于99%，結構式參見(jiàn)附錄A的圖A.1。

3.5 無(wú)水硫酸鈉：經(jīng)650℃灼燒4h后置于干燥器中。

3.6 硝甲烷標準儲備溶液：準確稱(chēng)取適量硝甲烷標準物質(zhì)（精確至0. 0001g)，以二氯甲烷（3. 1)配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備溶液，于4℃避光保存，可使用三個(gè)月。

3.7 15%甲醇-85％二氯甲烷混合溶液：準確量取15 mL甲醇和85 mL二氯甲烷，混勻后備用。
3.8 80％甲醇-20％二氯甲烷混合溶液：準確量取80 mL甲醇和20 mL二氯甲烷，混勻后備用。

4 儀器和設備

4.1 氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀：配有電子轟擊離子源(El)。

4.2 分析天平：感量為0. 0001 g和0.001 g。

4.3 離心機：轉速不低于5000 r/min。

4.4 超聲波水浴。

4.5 固相萃取裝置。

4.6 氮吹儀。

4.7 旋轉蒸發(fā)儀。

4.8 雞心瓶：50 mL。

4.9 具塞錐形瓶：50mL。

4.10 具塞聚四氟乙烯塑料離心管：50mL。

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