GB/T 30930-2014 化妝品中聯(lián)苯胺等9種禁用芳香胺的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1 范圍

本標準規定了化妝品中聯(lián)苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、鄰氨基苯甲醚、3,3’-二甲基聯(lián)苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、5-硝基-鄰甲苯胺、3,3’-二氯聯(lián)苯胺、4-氨基偶氮苯9種芳香胺的測定方法。

本標準適用于膏霜、乳液、散粉、水劑等化妝品中芳香胺的測定。

本標準對于聯(lián)苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、鄰氨基苯甲醚'3,3’-二甲基聯(lián)苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、 4,4’-二氨基二苯硫醚、5-硝基-鄰甲苯胺、4-氨基偶氮苯的最低檢出限為0.05 mg/kg，定量限為0.2 mg/kg; 3,3’-二氯聯(lián)苯胺的最低檢出限為0.15mg/kg，定量限為0.5mg/kg。

2 規范性引用文件

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      GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 原理

試樣用三氯乙酸溶液-乙睛提取，經(jīng)陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化后，用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，外標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，用水符合GB/T 6682的要求。

4.1 三氯乙酸。

4.2 乙腈：色譜純。

4.3 甲醇。

4.4 氨水。

4.5 甲酸：色譜純。

4.6 三氯乙酸溶液（(1%)：吸取10 mL三氯乙酸到1 L容量瓶，加水定容，混勻后備用。

4.7 氨化甲醇溶液(5%)：準確量取5 mL氨水和95 mL甲醇，混勻后備用。

4.8 聯(lián)苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、3,3’-二氯聯(lián)苯胺、3,3’-二甲基聯(lián)苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯硫醚、4-氨基偶氮苯、5-硝基-鄰甲苯胺、鄰氨基苯甲醚的標準品，純度不低于99.0%。9種芳香胺的CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量、結構式參見(jiàn)表A.1。

4.9 標準儲備液：準確稱(chēng)取0.1 g（精確到0.0001 g）至100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成1000 mg/L的單個(gè)標準儲備液，保存在棕色瓶中，4℃保存。

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