GB/T 30931-2014 化妝品中苯扎氯銨含量的測定 高效液相色譜法

1 范圍

本標準規定了化妝品中苯扎氯銨的高效液相色譜測定方法。

本標準適用于膏霜、香波、水劑類(lèi)等化妝品中苯扎氯銨的測定。

本標準方法檢出限為30mg/kg，定量限為100mg/kg。

2 規范性引用文件

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      GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 原理

樣品經(jīng)含0.5％甲酸的甲醇溶液超聲提取，旋轉蒸發(fā)富集提取液后，經(jīng)SCX色譜柱分離，利用二極管陣列檢測器對其進(jìn)行準確分析，外標法定量，液相色譜-質(zhì)譜確證。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇：色譜純。

4.2 甲酸：色譜純。

4.3 乙腈：色譜純。

4.4 乙酸銨。

4.5 三乙胺。

4.6 氯化鈉。

4.7 冰醋酸。

4.8 50％甲醇水溶液：量取500mL甲醇（4.1)與500 mL水混合。

4.9 0.5％甲酸的甲醇溶液：移取5 mL甲酸(4.2)至1000mL容量瓶中，甲醇(4.1)定容。

4.10 標準樣品：苯扎氯銨(n-C₁₂H₂₅-C₉H₁₃NCl、n-C₁₄H₂₉-C₉H₁₃NCl、n-C₁₅H₃₃-C₉H₁₃NCl）標準樣品純度不小于99％。苯扎氯胺標準樣品信息參見(jiàn)附錄A,

4.11標準溶液

4.11.1 3種苯扎氯銨(n-C₁₂H₂₅-C₉H₁₃NC1、 n-C₁₄H₂₉-C₉H₁₃NCl、n-C₁₅H₃₃-C₉H₁₃NCl）標準儲備液：各稱(chēng)取0.5 g（精確至0.000 1 g) n-C₁₂H₂₅-C₉H₁₃NCl、n-C₁₄H₂₉-C₉H₁₃NCl、n-C₁₉H₃₃-C₉H₁₃NCl標準樣品 (4.10)，分別置于100 mL容量瓶中，用50％甲醇水溶液(4.8)溶解定容。

4.11.2苯扎氯錢(qián)(n-C₁₃H₂₅-C₉H₁₃NCl、n-C₁₄H₂₉-C₉H₁₃NCl、n-C₁₆H₃₃-C₉H₁₃NCl）混合標準工作溶液：

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