GB/T 30937-2014 化妝品中禁用物質(zhì)甲硝唑的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1 范圍

      本標準規定了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定化妝品中甲硝唑的方法。

本標準適用于膏霜、乳液、液體類(lèi)、粉餅等化妝品中甲硝唑的測定。

本標準方法檢出限為0.003 mg/kg，定量限為0.01 mg/kg。

2 規范性引用文件

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      GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 原理
      樣品中的甲硝唑經(jīng)溶劑提取后，經(jīng)液相色譜分離，用帶有電噴霧離子源的三重四極桿質(zhì)譜檢測器在正離子模式下檢測，外標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 乙腈（色譜純）。

4.2 甲醇（色譜純）。

4.3 甲酸（色譜純）。

4.4 甲硝唑標準品：純度不小于99%，甲硝唑的CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和結構式參見(jiàn)附錄A。
4.5 甲硝唑標準儲備溶液：稱(chēng)取10.0 mg標樣于100 mL容量瓶中，用甲醇（4.2)溶解并定容至刻度，搖勻。此溶液每毫升含甲硝唑100μg, 4℃避光儲存。

4.6 微孔濾膜：有機相，孔徑0.2μm。

4.7 0.5％甲酸溶液：量取1 mL甲酸，用水定容至200 mL，即得0.5％甲酸溶液。

4.8 0.5％甲酸-甲醇溶液：量取1 mL甲酸，用甲醇定容至200 mL，即得0.5％甲酸-甲醇溶液。

5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀：具電噴霧離子源和三重四極桿質(zhì)量分析器。
5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3 渦旋混合器。

5.4 低溫高速離心機：制冷溫度4℃，轉速至少8 000 r/min,

5.5 冰箱：制冷溫度至少-10℃。

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