GB/T 30936-2014 化妝品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3種禁用磺脲類(lèi)物質(zhì)的測定方法

1 范圍
      本標準規定了化妝品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3種禁用磺脲類(lèi)物質(zhì)的液相色譜法 (HPLC）及液相色譜一質(zhì)譜／質(zhì)譜法（LC-MS/MS)測定方法。
      本標準適用于膏霜、乳液、液體類(lèi)等化妝品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的定量測定；液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜法同時(shí)適用于化妝品中磺脲類(lèi)物質(zhì)的定性確證。
      本標準液相色譜法測定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的檢出限為20 mg/kg，定量限為60 mg/kg；液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法測定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的檢出限為0.025 mg/kg，定量限為0.080 mg/kg,

2 規范性引用文件

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      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 第一法高效液相色譜法（HPLC)

3.1 原理

      酸性甲醇超聲提取，提取液經(jīng)離心過(guò)濾，用高效液相色譜進(jìn)行測定。外標法定量。

3.2 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。

3.2.1 甲醇：色譜純。

3.2.2 甲酸。

3.2.3 甲酸甲醇溶液(1%)：準確量取1 mL甲酸和99mL甲醇，混勻后備用。

3.2.4 甲酸水溶液（0.2%)：準確量取0.2 mL甲酸和99.8 mL水，混勻后備用。

3.2.5 氯磺丙脲標準品、甲苯磺丁脲標準品、氨磺丁脲標準品：純度均不小于98%,氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和結構式參見(jiàn)附錄A。

3.2.6 標準儲備溶液：準確稱(chēng)取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲標準品各0.1 g，精確到0.0001g，分別置于50 mL燒杯中，加適量甲醇溶解，溶液定量移人100 mL比色管中，用甲醇稀釋至刻度，混勻，即得濃度為1 000 mg/L的標準儲備液。-18℃冷凍保存。

3.2.7 混合標準儲備溶液：分別移取適量標準儲備溶液（3.2.6)，用甲醇稀釋。1℃~4℃冷藏保存。

3.2.8 微孔濾膜：0.2μm，有機相。

3.3 儀器和設備

3.3.1 高效液相色譜（HPLC）儀：配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

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