1 范圍
本標準規定了化妝品中吡咯烷酮羧酸鈉(以吡咯烷酮羧酸計)的高效液相色譜測定方法。
本標準適用于膏霜、乳、液類(lèi)化妝品中吡咯烷酮羧酸鈉(以吡咯烷酮羧酸計)的測定。
本標準對于吡咯烷酮羧酸鈉(以吡咯烷酮羧酸計)的檢出限為0.003%,定量限為0.01%。
2 規范性引用文件
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GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
3 原理
試樣經(jīng)飽和氯化鈉破乳,流動(dòng)相超聲提取、離心,0.45μm的濾膜過(guò)濾,溶液注入高效液相色譜儀檢測,外標法定量。
4 試劑和材料
除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 磷酸:優(yōu)級純。
4.2 氯化鈉。
4.3 甲醇:色譜純。
4.4 磷酸二氫鉀。
4.5 0.02 mol/L磷酸二氫鉀(pH=3.0):稱(chēng)取2.72 g磷酸二氫鉀(4.4),加水溶解,用磷酸(4.1)調節pH 至3.0,加水定容至1 000 mL。經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾。
4.6 飽和氯化鈉:稱(chēng)取35.2 g氯化鈉(4.2),加人97.8 g水,攪拌溶解后使用。
4.7 吡咯烷酮羧酸標準品:純度不小于99.0%,中文名稱(chēng)、英文名稱(chēng)、INCI名稱(chēng)、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和結構式參見(jiàn)附錄A中表A.1。
4.8 吡咯烷酮羧酸標準儲備液:準確稱(chēng)取吡咯烷酮羧酸標準品0.1 g,精確到0.000 1 g,于100 mL的容量瓶中,用水溶解并定容至刻度。即得吡咯烷酮羧酸溶液濃度為1000 mg/L的標準儲備液。4℃冰箱冷藏保存,一周內有效。
4.9 標準工作溶液:用0.02 mol/L磷酸二氫鉀溶液(4.5)將上述標準儲備液(4.8)分別配成一系列濃度。mg/L、2.0 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的標準工作溶液,現用現配。
5 儀器和設備
5.1 液相色譜儀,配有紫外檢測器或者二極管陣列檢測器。
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