1 范圍
本標準規定了化妝品中防腐劑己瞇定和氯己定及其鹽類(lèi)的高效液相色譜測定方法。
本標準適用于水劑、膏霜、香波、散粉和唇膏類(lèi)化妝品中防腐劑己瞇定和氯己定及其鹽類(lèi)的測定。
本標準的檢出限和定量限:己瞇定和氯己定及其鹽類(lèi)的檢出限為0.002%,定量限為0.004%。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
3 原理
試樣經(jīng)溶劑提取、離心、微孔濾膜過(guò)濾后,用高效液相色譜測定,外標法定量,液相色譜-質(zhì)譜確認。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 乙腈:色譜純。
4.2 甲醇:色譜純。
4.3 四氫呋喃。
4.4 三氟乙酸。
4.5 氯化鈉。
4.6 飽和氯化鈉溶液:稱(chēng)取40 g氯化鈉((4.5),置于100 mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,備用。
4.7 己瞇定二(經(jīng)乙基磺酸)鹽和氯己定的中文名稱(chēng)、英文名稱(chēng)、CAS號、分子式和相對分子質(zhì)量參見(jiàn)附錄A中的表A.1,結構式參見(jiàn)附錄A中的圖A.1。
4.8 己瞇定和氯己定標準儲備溶液(1 000 mg/L):稱(chēng)取己瞇定二(經(jīng)乙基磺酸)鹽標準品((4.7)17.1 mg(精確至0.1 mg)至10 mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度;稱(chēng)取氯己定標準品10.0mg(精確至0.1 mg)至10 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,均于4℃避光保存,可使用3個(gè)月。
4.9 己瞇定和氯己定混合標準溶液:分別移取1 mL己瞇定和氯己定標準儲備溶液(4.8)至10 mL容量瓶中,用甲醇(4.2)定容至刻度,根據需要用甲醇(4.2)稀釋成適宜濃度的混合標準工作溶液,于4℃避光保存,可使用3個(gè)月。
5 儀器和設備
5.1 高效液相色譜儀(HPLC):配有二極管陣列檢測器。
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