GB/T 35801-2018 化妝品中禁用物質(zhì)克霉丹的測定 高效液相色譜法

1 范圍

本標準規定了化妝品中禁用物質(zhì)克霉丹的高效液相色譜測定方法。

本標準適用于膏霜類(lèi)、水劑類(lèi)、散粉類(lèi)化妝品中克霉丹的測定。

       本標準對克霉丹的檢出限為2 mg/kg，定量限為5 mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

3 原理

      試樣經(jīng)溶劑超聲提取，離心過(guò)濾后，用高效液相色譜法進(jìn)行測定，外標法定量，液相色譜一質(zhì)譜確認。

4 試劑和材料

      除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 乙腈：色譜純。

4.2 甲醇：色譜純。

4.3 四氫呋喃。

4.4 氯化鈉。

4.5 克霉丹標準品：分子式C9H8C13N02S, CAS號133-0 6-2，純度不小于98%，結構式參見(jiàn)附錄A中圖A.1。

4.6 克霉丹標準儲備液：稱(chēng)取克霉丹標準品(4.5)10 mg（精確至0.000 1 g)，置于100 mL容量瓶中，用甲醇(4.2)溶解并定容至刻度，搖勻，配制成濃度為100 mg/L的標準儲備液，于4℃保存，可使用三個(gè)月。

4.7 克霉丹標準工作液：用甲醇(4.2)將克霉丹標準儲備液（4.6)逐級稀釋成濃度為0.2 mg/L、0.5mg/L、1 mg/L、 2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L標準工作液。

5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜(HPLC）儀：配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

5.2 液相色譜-質(zhì)譜／質(zhì)譜（LC-MS/MS)儀：配有電噴霧離子源(ESI)。

5.3 分析天平：感量為0.000 1 g和0.001 g。

5.4 離心機：轉速不低于5 000 r/min。

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