GB/T 35956-2018 化妝品中N-亞硝基二乙醇胺（NDELA）的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1 范圍

本標準描述一種方法，用于檢測和定量測定化妝及其原料中的NDELA。此方法不適用于檢測和／或定量測定NDELA以外的亞硝基胺類(lèi)化合物，也不適用于測定化妝品及其原料以外產(chǎn)品中的 NDELA。如果一個(gè)產(chǎn)品有可能受到來(lái)自其原料的NDELA污染或由其原料而生成NDELA，那么，本標準方法應被用來(lái)定量測定NDELA。本方法不用于化妝品的常規測定。因為在應用范圍內有許多類(lèi)別的化妝品，故本方法對于某些基質(zhì)，可能需要有個(gè)采納、改編的過(guò)程（參考ISO 12787)。因此，正在分別開(kāi)發(fā)其他的國際標準，這些標準將適用于測定化妝品中的其他亞硝基胺類(lèi)物質(zhì)。如果其他的測定方法在回收率和定量上能被證明適合測定NDELA，那么這些方法也可以使用。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于木文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

ISO 3696:1987分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法（Water for analytical laboratory use-Speci-fication and test methods)

ISO 12787:2011化妝品分析方法使用色譜技術(shù)對分析結果的確認準則（Cosmetics- A nalytical methods一Validation criteria for analytical results using chromatographic techniques)

3 原理

在氘代d8-NDELA內標物存在情況下，用水提取出化妝品樣品中的NDELA。凈化步驟可以采用 C18裝載的固相萃取小柱（固相萃取凈化，見(jiàn)6.3.1)，或當樣品在水中不分散時(shí)，可采用二氯甲烷液-液萃?。?/span>DCM凈化，見(jiàn)6.3.2)。提取物采用HPLC-M5-MS分析（高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測）。

利用分子離子和兩個(gè)特征離子來(lái)鑒定NDELA。通過(guò)比較在標準曲線(xiàn)上NDELA和d8-NDELA 的主要碎片離子的比例來(lái)定量NDELA,

根據ISO 12787，可以用第二個(gè)分析來(lái)確證樣品中不存在NDELA。在目標值處的標準添加法可以用來(lái)評估樣品中NDELA的檢測限。

對于特定的化妝品，如果發(fā)現其基體效應對本檢測方法的實(shí)施有顯著(zhù)的影響（靈敏度、準確度等）, 則可以采用標準添加校準程序（參考ISO 12787)。

4 試劑

在分析試驗中，除非另有說(shuō)明，僅使用分析純試劑和蒸餾水或符合ISO 3696:1987標準的1級水。溶劑應具有適合HPLC-MS的品質(zhì)。
4.1 甲醇，HPLC-MS級。
4.2 乙醇，HPLC-MS級。

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