1 范圍
本標準規定了化妝品中10種美白祛斑劑(抗壞血酸磷酸醋鎂、抗壞血酸葡糖苷、β-熊果苷、曲酸、煙酰胺、3-O-乙基抗壞血酸、甲氧基水楊酸鉀、覆盆子酮葡糖苷、甘草酸二鉀、4-丁基間苯二酚)的高效液色譜測定方法的試劑和材料、儀器和設備、分析步驟、結果計算、回收率與精密度、允許差等內容。
本標準適用于水基、乳液、膏霜、凝膠、蠟基、粉基類(lèi)等化妝品中10種美白祛斑劑的測定。
本標準方法檢出限與定量限參見(jiàn)附錄A中表A.1。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法
3 方法提要
樣品以磷酸二氫鉀溶液為提取溶劑,水基樣品、水包油樣品直接超聲提取,油包水樣品、蠟基、粉基樣品經(jīng)二氯甲烷溶解分散后再加提取溶劑超聲提取,離心,經(jīng)0.22μm的水系濾膜過(guò)濾,溶液注入配有二極管陣列檢測器(DAD)的液相色譜儀檢測,外標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 甲醇:色譜純。
4.2 二氯甲烷:色譜純。
4.3 氫氧化鉀溶液(100g/L):稱(chēng)取10g(精確至0.001g)氫氧化鉀固體,用水溶解并定容到100mL。
4.4 磷酸二氫鉀溶液(0.02mol/L,pH 6.0):稱(chēng)取磷酸二氫鉀(色譜級)2.722g,用水溶解并轉移至1000 mL容量瓶中,定容到刻度。用氫氧化鉀溶液(4.3)調pH至6.0。
4.5 標準樣品/物質(zhì):純度不小于95%??箟难崃姿狨ユV、抗壞血酸葡糖苷、β-熊果苷、曲酸、煙酰胺、 3-O-乙基抗壞血酸、甲氧基水楊酸鉀、覆盆子酮葡糖苷、甘草酸二鉀、4-丁基間苯二酚中文名稱(chēng)、INCI名稱(chēng)、CAS登錄號、分子式、結構式、相對分子質(zhì)量參見(jiàn)附錄B中表B.1,
注:抗壞血酸磷酸酯鹽(主要是鎂鹽和鈉鹽)在液相色譜上均是以抗壞血酸磷酸酯形式被檢出,本方法建議選擇抗壞血酸磷酸酯鎂作為標準物質(zhì)。
4.6 標準儲備溶液:準確稱(chēng)取適量標準品(4.5)用水溶解分別配制成濃度為5000mg/L的標準儲備溶液,4-丁基間苯二酚先用0.5 mL甲醇溶解后再用水配制成標準儲備溶液,于-18℃下保存,有效期 1個(gè)月。
4.7 混合標準儲備溶液:分別移取5 mL標準儲備溶液(4.6)至100 mL的容量瓶中,用磷酸二氫鉀溶液(4.4)定容至刻度,轉移至聚乙烯管中于-18℃下保存,有效期1周。
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