QB/T 1864-1993 電位溶出法測定化妝品中鉛

1 主題內容與適用范圍

本標準規定了電位溶出法測定鉛的方法。

本標準適用于化妝品中鉛的測定。

2 方法提要
      經(jīng)過(guò)硝化后的樣品，在恒定電位下將待測鉛富集到工作電極上，再利用氧化劑（空氣中的氧氣）氧化使其溶出，同時(shí)記錄dt/dε-E曲線(xiàn)，對于選定的體系和實(shí)驗參數，(dt/dε）max與被測元素的濃度成正比。

3 試劑
      分析中應使用優(yōu)級純試劑，試驗用水應為重蒸水或去離子水。

3.1 硝酸(GB 626);

3.2 高氯酸；

3.3 過(guò)氧化氫(GB 6684);

3.4 硝酸(1+1);

3.5 鉛標準溶液：根據樣品含量選擇合適的濃度。

3.5.1 稱(chēng)取純度為99. 99％的金屬鉛1.000g,加入20mL(1+1)硝酸(3.1)，加熱使溶解，轉移到1000ml容量瓶中,用水稀釋全刻度。此標準溶液1mL相當于1.00mg鉛。

3.5.2 移取鉛標準液(3. 5. 1)10.0mL至100mL容量瓶中，加2mL (1+1)硝酸(3. 4)用水稀釋至刻度，此溶液1mL，相當于100.0μg鉛。

3.5.3 移取鉛標準液(3.5.2)10.0mI至100mL容量瓶中，加2mL(1+1)硝酸(3. 4)用水稀釋至刻度，此溶液1mL相當于10. 0μg鉛。

3.6 玻碳電極鍍汞液
      稱(chēng)取68.5 mg Hg (NO3)₂?H₂O和25.3g KNO₃混合于水，加入0.63 mL濃硝酸(3.1)，用水定容至1 000 mL。此鍍汞液的組成為2×10^-4 Lmol/L Hg⁺0. 25 mol/L KNO₃+0.01 mol/L HNO₃。

4 儀器

4.1 DPSA-3型微分電位溶出儀，包括三電極系統：玻碳電極、飽和甘汞電極、鉑電極。

4.2 具塞試管：25 mL。

4.3 容量瓶；25 mL,1000 mL。

4.4 燒杯：25 mL。

4.5 微量注射器：25 mL,50 mL,100 mL。

4.6 刻度吸管：1 mL,10 mL。

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